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1、第33卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2005年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry939～942金银复合纳米粒子的合成及其光散射特性1,231111尹洪宗何锡文刘辉李文友陈朗星12(南开大学化学系,天津300071)(山东农业大学化学与材料科学学院,泰安271018)+-摘要根据Ag和AuCl4还原能力的不同,采用分步进料,柠檬酸钠一步还原的方法制备不同摩尔比的Au2Ag复合纳米粒子。通过紫外可见光吸收光谱、透射电镜等手段对所得复合纳米粒子进行了表
2、征。结果表明,Au2Ag复合纳米粒子的形状近乎球形,结构密实,单分散性好。金银摩尔比1∶1组成的复合纳米粒子的粒径为48.7nm,最大吸收波长为459nm。采用同步光散射和发射光谱对金、银及复合纳米粒子光散射特性进行了研究。实验显示,随着复合纳米粒子中银摩尔分数的减小,主散射峰逐步红移,其峰值与Ag摩尔分数呈线性关系,λmax=619.5-153.4XAg,相关系数r=-0.9927,散射光强度与Ag摩尔分数也呈线性关系,线性方程为Is=272.1+625.7XAg,相关系数r=0.9957;采用不同的激
3、发波长均能获得多个倍频峰和分频峰,激发波长越短,分频峰的强度越大,说明Au2Ag复合纳米粒子具有非线性光学特性。复合纳米粒子散射波长、散射强度对组成的这种依赖特性,对于设计特定要求的光学探针具有重要的意义。关键词Au2Ag复合纳米粒子,同步光散射光谱1引言复合纳米粒子由于其独特的性质引起了人们的极大兴趣。它的光学性质对组成依赖性强,表面具[1～3]有不同活性作用点和催化特性。目前该领域研究大多集中在核2壳型不同材料的复合上,对于原子[4]复合型纳米粒子的研究较少。目前报道的Au2Ag复合纳米粒子合成需要超
4、声处理、激光诱导等条[5,6]件。本研究是在温和的水浴条件下,采用分步进料,柠檬酸钠一步还原法合成Au2Ag复合纳米粒子,方法简便易行。采用紫外可见光谱和透射电镜等手段对获得的复合纳米粒子进行表征,以同步光散射和发射光谱研究了Au2Ag复合纳米粒子的光学特性。该研究为生物分析提供了新型的染色剂和光学探针,也为表面增强拉曼散射提供了新的活化基底。本工作可为后续的生物分析、光分析、化学传感器、催化等方面的应用研究提供实验基础。2实验部分2.1仪器和试剂PhilipsEM400ST透射电镜(Philip公司);
5、Tu21901紫外分光光度计(北京普析仪器公司);RF25301PC荧光光度计(日本岛津公司);pHS23B型酸度计(上海雷磁仪器厂);DZKW2C型控温水浴锅(河北黄烨电器公司)。四氯金酸(HAuCl4·3H2O,美国Aldrich);柠檬酸三钠(AR,天津志华化学品公司);AgNO3(AR,天津市北方化玻公司);其他试剂和溶剂均为分析纯,水为三次蒸馏水。2.2Au2Ag复合纳米粒子的合成用移液管移取10mLAgNO3溶液于250mL三角瓶中,加入100mL重蒸水后在100℃自动控温水浴上加热。取四氯金
6、酸溶液于另一100mL小烧杯中在水浴上同时加热5min,在AgNO3溶液中加入10mL柠檬酸三钠溶液并搅拌,当溶液开始有浅黄色出现时,将所需量的四氯金酸溶液逐滴滴加到AgNO3溶液中,1min滴完,15min后从水浴中取出冷却至室温。实验中溶液的颜色变化为:无色→浅黄→深黄→橙黄→橙红。按上述方法合成了Ag摩尔分数分别为1/5、1/4、1/3、1/2、2/3、3/4和4/5的多种Au2Ag复合纳米粒子,并按文献[7,8]合成了Au和Ag纳米粒子做对照研究。2.3Au2Ag复合纳米粒子的表征透射电镜(TEM
7、)图像获得:将纳米粒子液滴加到带孔碳栅板上,干燥后扫描图像;紫外可见光光2004206227收稿;2004211224接受本文系国家自然科学基金(No.20375017,20375019),教育部博士点基金(No.2002005002)资助项目940分析化学第33卷谱:1mL纳米粒子溶液加水稀释到10mL,蒸馏水为参比,扫描光谱;同步光散射光谱和发射光谱:Au2Ag复合纳米粒子溶液于1cm石英荧光池中,通带宽度为1.5nm,同步光扫描范围220～900nm;发射光谱的通带宽度为5nm,其他参数相同。3结果
8、与讨论3.1Au2Ag复合纳米粒子的合成-在四氯金酸溶液中由于四氯酸根会解离出Cl离子,与AgNO3混合时极易出现AgCl沉淀,设计合成Au2Ag复合纳米粒子时首先要解决这个问题。本实验利用边还原AgNO3边滴加四氯金酸的方法,成功制备了Au2Ag复合纳米粒子。化学反应方程式如下:2HAuCl4+3C6H8O7(citricacid)=2Au+3C5H6O5(32ketoglutaricacid)+8HCl+3CO22AgNO
