乙腈分析规程

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1、乙腈分析规程**********有限公司目录编制说明Q/SHQL.12.02.ZH.0101—2001乙腈产品外观的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0102—2001乙腈产品色度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0103—2001乙腈产品密度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0105—2001乙腈产品中水分含量的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0122—2001乙腈产品纯度及有机杂质的测定编制说明1分析方法标准中除另有说明外，均符合下述规定：1.1方法中所提到的分析用试剂均为分析纯（AR）。1.2方法中所提到的分析用的水均符合GB6682规定的三级水标

2、准（即：pH值为5.0~7.5，电导率小于5μs/cm）。1.3气相色谱仪配置的氢火焰离子化检测器（FID）所用载气（N2）和辅助气（H2）均为高纯气体，纯度均应大于99.99%；所用助燃气（空气）均为无油仪表空气。热导检测器（TCD）所用载气（H2）纯度均大于99.9%。上述气体均经分子筛和硅胶干燥、净化。1.4方法中所提到的两次重复测定是指同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一样品进行的两次重复测定。1.5方法中所提到的溶液，除另有说明外，均指水溶液。1.6方法中所提到的标准溶液浓度，除另有说明外，均指20℃时的浓度。1.7方

3、法中所用的试剂和计量器具（如天平、玻璃容器等）并未在仪器中全部列出。1.8方法中所有的仪器和标准容量器具均应定期校验。1.10方法中的过滤一般指用玻璃漏斗，并将折好的滤纸贴于漏斗壁上过滤。2引用标准的说明2.1方法中所引用的标准所包含的条文，通过引用构成方法的条文。所有标准都会被修订，方法应使用引用标准的最新版本。2.2方法中所使用的下列通用标准代号和名称在引用标准中不再重复列出：GB/T190危险货物包装标记GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GB/T6678化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T

4、6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6944危险货物分类和品名编号GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T604化学试剂指示剂pH值变色域测定法GB/T611化学试剂密度测定通用方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则GB/T化学试剂乙腈产品外观的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0101—20011适用范围1.1本方法适用于液体化

5、工产品外观的测定；1.2本方法适用于工业用乙腈产品外观的测定。2方法提要用目视法观测样品的外观。3仪器和设备3.1光源：日光或日光灯；3.2具塞比色管：100mL；4分析步骤将乙腈产品样品置于清洁、干燥的试剂瓶或100mL具塞比色管中，使其液层高度为50～60mm，在日光或日光灯的透射下，直接目测；5分析结果的表示5.1合格乙腈产品用“无色透明液体，无悬浮物”表示分析结果.乙腈产品色度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0102—20011适用范围1.1本方法适用于测定色调接近铂—钴标准比色溶液的、澄清透明的浅色液体试剂的色度。1.2本方法适用于工业乙腈产品色度的测

6、定。2方法提要按一定比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液（铂—钴标准比色溶液），所得溶液的色调与工业用乙腈的色调是相近的，用目视法比较样品与铂—钴标准比色溶液，可得出样品的色度。3试剂和仪器3.1500黑曾（Hazen）单位铂—钴标准比色溶液的制备准确称取2.000g六水合氯化钴、2.491g氯铂酸钾，溶于200mL盐酸和适量水中，稀释至2000mL，摇匀。用1cm吸收池，以水为参比测其吸光度，溶液的吸光度应在下表所列范围之内。波长(nm)430455480510吸光度0.110～0.1200.130～0.1450.105～0.1200.055～0.065500黑曾

7、单位标准比色溶液应在暗处密封保存，有效期为6个月。如贮存期超过6个月，溶液的吸光度仍在上表所列的范围之内，还可继续使用。3.2稀铂—钴标准比色溶液的制备取VmL500黑曾单位铂—钴标准比色溶液稀释至100mL，可得N黑曾单位的稀铂—钴标准比色溶液（该标准比色溶液应在使用前配制，有效期一个月）。计算公式如下：V=N×100/5003.3比色管：容积50mL或100mL，刻线高度不得小于100mm，平底。一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同；3.4分光光度计：满足3.1表中所需波长范围，配1cm吸收池；3.5比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可