新橙皮苷二氢查耳酮制备工艺的研究

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1、新橙皮苷二氢查耳酮制备工艺的研究杨恒,鲁明芳,郑建仙(华南理工大学轻工与食品学院,广州510640)摘要:以新橙皮苷和氢气为主要原料,在碱性条件下,用钯-炭作为催化剂合成新橙皮苷二氢查耳酮(NHC)。本实验研究了反应时间、催化剂用量、反应溶剂、氢气压力、反应温度、pH值、搅拌速度等因素对NHC产率的影响。正交实验结果表明制取NHC的最佳反应条件为:反应pH为10,于35、2MPa氢气压力、08g10%钯炭作为催化剂的条件下,以水作溶剂反应8h,产率达835%;在此条件下进行验证实验,所得平均产率为827%。关键

2、词:新橙皮苷;新橙皮苷二氢查耳酮;催化氢化;正交实验中图分类号:TS2021文献标识码:A文章编号:1006-2513(2010)04-0191-05StudyonpreparationofneohesperidindihydrochalconeYANGHeng,LUMingfang,ZHENGJianxian(CollegeofLightIndustry&FoodTechnology,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640)Abstract:NHCw

3、ascomposedbyneohesperidinandhydrogengasunderalkalescentconditionwithpalladium-charcoalascatalyst.ThepaperstudiedtheyieldefficiencyofNHCinfluencedbyseveralfactors:reactiontime,thedosageofcatalyst,reactionsolvent,hydrogenpressure,reactiontemperatureandpHvalue,stirings

4、peed.Orthogonalityexperimentindicatedtheoptimalconditionswereasthefollowing:pH10,temperature35,2MPahydrogenpressure,08g10%Pd/Ccatalyst,watersolvent,andreactiontime8h.Undertheseconditions,theyieldefficiencyreaches835%,andthenthroughtheverificationtestundertheseco

5、nditions,theaverageyieldis827%.Keywords:neohesperidin;NHC;catalytichydrogen;orthogonalityexperiment新橙皮苷二氢查耳酮(NHC)是从天然柑橘水解时,糖苷基几乎不参与代谢,所以NHC热能[2]植物中提取得到的新橙皮苷氢化而成的黄酮类衍值比较低,可以作为低能量食品的甜味剂;生物,广泛应用于奶制品、脂肪和油脂、冷冻食NHC在高温和在酸碱性条件下也都表现出很好的品、加工蔬菜、果冻、果酱、无醇饮料及口香糖稳定性,因此它被用在长货架期的食品

6、中,NHC等。早在1963年,Horowitz等人就发现新橙皮苷已被卫生部列入食品添加剂使用卫生标准![1]二氢查耳酮具有强烈的甜味。其特点在于甜度1997年增补品种中。目前,国内外对NHC的研清爽、愉快,余味持久,能降低人体对饮料或医究仅停留在其作为食品添加剂的应用以及对柑橘药中苦味的敏感程度。NHC的糖苷基在体内发生类植物中黄烷酮的提取,而对其生理活性和合成收稿日期:2010-06-13作者简介:杨恒(1987-),男,硕士研究生在读,主要从事食品生物技术方面研究。191研究开展的较少。本研究的首要任务是制备不变,反应结

7、果如图1所示。NHC,优化合成工艺,并鉴定成品为目标产物。1材料与方法11主要材料和试剂新橙皮苷:∀95%,桂林莱茵生物科技股份有限公司;钯炭:10%,宝鸡瑞科有色金属有限公司;氢氧化钾:AR,成都市联合化工试剂研究所;冰醋酸:AR,上海化学试剂公司;无水乙醇:AR,成都市联合化工试剂研究所;甲醇:图1反应时间对NHC产率的影响AR,广州市东红化工厂;甲醇钠:CP,淄博中Fig1InfluenceoftimeonproductiverateofNHC凯化工有限公司。12主要仪器设备从图1可以看出,开始氢化的速度

8、比较快,HH-4型数显恒温水浴锅:金坛市富华仪器生成的产物量随时间的增加而呈线性增加,在8有限公司;FA(N)/JA(N)系列电子天平:~10h之间时,产品的得率增加得很缓慢,10h上海民桥精密科学仪器公司;JJ1000型电子天之后产率几乎没怎么变。因此,选择反应10h较平:

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