资源描述：
《双连续相微乳液聚合制备多孔材料》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、1482010年第1期(41)卷*双连续相微乳液聚合制备多孔材料杨杰,舒武炳,秦卫(西北工业大学理学院,陕西西安710072)摘要:反相(W/O)或双连续相微乳液聚合制备多津泰斯特仪器有限公司),电子天平YP202N(上海天孔材料是近年研究的热点。研究了双连续相微乳液聚平厂),DDS307型电导率仪(上海大普仪器公司),合制备多孔吸油材料:以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸JSM6360LV扫描电镜(日本JEOL)加速电压为丁酯为共聚单体(油相),水/乙醇为混合水相,偶氮二15kV。异丁腈为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,调节油相2.2
2、微乳液的配制和水相比例,配制出双连续相微乳液。聚合在无搅拌按照BMA/MMA/ARH2O/AlcSDS体系的拟下进行。对聚合物进行SEM观测表明,当混合水相含三元相图(图1),固定BMA/MMA/AR与SDS的比量在30%~43%(质量分数,下同)区域内,得到连续例,边搅拌边滴加H2O/Alc混合液,直到体系变透明。开孔材料。仅对多孔材料制备工艺进行研究分析及孔通过测定体系电导率判断微乳液所处相态。制备的微特性进行了表征,吸油材料的研究将在后续文章中报乳液清澈透明,室温下静置24h无分层现象。体系中道。的AR占总单体质量的40%(质量分
3、数)。关键词:微乳液聚合;双连续相;多孔材料中图分类号:TQ31文献标识码:A文章编号:10019731(2010)010148051引言微乳液是一种热力学稳定的多相体系,且具有易转相的特点,在乳化体系适当的前提下,改变油相/水相比例可以方便的配制不同相态的微乳液。聚合过程中,由于产生的大分子与水相的相容性发生变化而出现相分离,导致聚合物中形成不同特性的孔结构。该图125下BMA/MMA/ARH2O/AlcSDS体系的方法具有非常显著的特点,即孔的尺寸和形态可以精拟三元相图确地通过调节微乳液体系的配方来调控。与溶出法相F
4、ig1Ternayphasediagramforsystemcomposedof[1]比,孔隙率更高,孔的分布更均匀;与拉伸法相比,孔BMA/MMA/AR,SDS,H2O/Alcat25[2~5]的结构更为规整;与超临界流体致孔相比,设备简2.3多孔材料的聚合及测试单,操作更为简便。制备理想的多孔吸油材料,关键要将配置好的微乳液加入交联剂TPGDA和引发剂调节好油水相比例及相容性,避免体系在聚合过程中AIBN,搅拌均匀,充N2排O220min,聚合在10mm油水宏观相分离或难分相得到均匀产物,聚合温度也100mm的玻璃试管中进行,将已
5、密封的试管放入水会影响各组分之间的相容性,选用活性较高的引发剂,浴中加热,60下无搅拌聚合5h得到固体树脂,再将尽量降低聚合温度,有利于控制聚合过程中的相分离。聚合物取出洗净,真空干燥。取干燥后的试样液氮冷2实验冻破碎,在SEM下观察其断面形貌。2.1试剂及仪器3结果与讨论甲基丙烯酸甲酯(MMA),甲基丙烯酸丁酯3.1微乳液电导率与相态类型(BMA),除去阻聚剂;十二烷基硫酸钠(SDS),正丁醇电导率测量是区分乳液类型的经典方法之一。图(AR),乙醇(Alc),偶氮二异丁腈(AIBN),过硫酸钾2所示为本实验微乳体系在25下的电
6、导率随H2O/(KPS),过氧化苯甲酰(BPO),三丙二醇二丙烯酸酯Alc含量增加的变化曲线。曲线形状与J.Fang等人(TPGDA),以上均为C.P级市售药品;852型恒温磁[6]提出的微乳液的渗滤电导现象一致。在AB段,含力搅拌器,恒温烘箱,DK981型电热恒温水浴锅(天水量较低,此时形成的为W/O型微乳液,其连续相为*基金项目:西北工业大学研究生创新实验中心资助项目(09009)收到初稿日期:20090706收到修改稿日期:20090907通讯作者:舒武炳作者简介:杨杰(1985-),男,安徽铜陵人,在读硕士,师
7、承舒武炳副教授,从事吸油树脂研究。杨杰等:双连续相微乳液聚合制备多孔材料149油相,由于导电离子溶在水相,水相为被油相包围的分和摩尔吸引常数有如下的关系:散相,离子运动受阻,电导率很低,且随含水量的增大EpFiFip===溶液的电导率上升;在BC段,随含水量的增加体系的VpVMo电导率呈直线上升,对应的是双连续相微乳液,当微乳式中,为高聚物密度;M0为结构单元的相对分体系的连续区域随水相增加而逐渐扩大时,电导率逐子质量。以此公式估算,查询手册知各个基团的摩尔渐增大;在CD段,到达C点后电导率缓慢上升,在D吸引常数Fi,共聚物
8、密度取两单体均聚物密度平均点达到最大值,在此区间内,体系性质的变化是渐进值,MMA/BMA共聚物的溶度参数估算值p=19.65的,逐步由双连续型转为O/W型微乳液
