乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

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1、年月朱国华等三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酷馁盐的合成与性能研究三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸醋按盐关的合成与性能研究朱国华管永华南通工学院化工系,南通周仲进南通斯恩特化学品厂,南通摘共,以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料合成了三苯乙烯基苯酚。、反应时间、、、聚氧乙烯醚硫酸醋钱盐讨论了反应温度原料配比催化剂种类催化剂用量,通过。等因素对产率的影响正交试验优化了合成工艺在三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与一,反应温度,以尿素为催化剂、氨基磺酸摩尔比为℃用量每摩尔醚为,反应时,。间的条件下产物收率为测定了产物的表面活性和应用性能,并对其性能进行。了分析关健词三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸醋按盐三苯

2、乙烯基苯酚聚氧乙烯醚氨基磺酸废气产,,三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸醋钱盐是一生对设备腐蚀严重需增设吸收设备中,,,,种阴离子表面活性剂它主要用于染料分散剂是和时会产生氯化按增加了产品中无机盐含量产。,,目前复配高温分散剂和匀染剂及修色剂的主要成品质量较差而氨基磺酸法设备简单投资少无。,,,,分之一我国对聚氧乙烯醚硫酸酷铁盐的开发始三废污染产品色泽浅无机盐含量低质量好生,,,于上世纪年代初存在的主要问题是合成工艺产工艺简单可一步合成得到目的产物因此是一,、’。。复杂目的产物收率低色泽较深〔〕种较好的工艺路线闭三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酷铁盐的合实验成通常采用三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯与硫酸化

3、试。主要试剂与仪器剂直接作用的工艺路线采用的硫酸化试剂主要三苯、、、、、乙烯基苯酚聚氧乙烯醚简称醚氨基有硫酸发烟硫酸三氧化硫氯磺酸氨基磺酸、,。,磺酸含量大于或等于尿素均为工业等既使是同一种物料也会因硫酸化试剂的不、、阳,、、、级对甲苯磺酸二甲基甲酞胺离同造成生产工艺生产成本产品质量三废处理、、、。,子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠四氯化碳氯的不同采用硫酸和发烟硫酸的工艺虽然成熟、,。,,,仿高碘酸钾均为分析纯产品质量稳定易于控制投资小但产品含盐量一,,,,增力电动搅拌器型咒电子天高质量差并产生大量废酸污染环境已属于淘,,一一。,,平型调温电热碗型自动汰工艺三氧化硫作硫酸化试剂时反应速度快。

4、,、。张力测定仪转化率高达产品含盐量少质量好但三,,合成原理氧化硫的熔点为℃沸点为℃两者相聚氧乙烯醚与氨基磺酸的反应机理还不十分差仅,,℃液相区较狭窄使用困难并且其活泼,,,,清楚可能是氨基磺酸先形成和珑的络合性高反应激烈瞬时放热量大易引起物料的局,,部过热而焦化在反应过程中易产生过磺化生成一一。收稿日期侧〕,,矾、酸醉等副产物同时三氧化硫本身也易发生聚作者简介朱国华副教授从事助剂等精细化学品的研究。开发和教学工作’。,,合〔〕氯磺酸法反应快收率高但由于有氯化氢。基金项目南通工学院自然科学基金资助精细石油化工进展第卷第期〕】五,。物再与聚氧乙烯醚末段上的氢进行反应闭反液的浓度,应式为一试

5、样质量。姚一粗产物的质量一。执巩一三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚或氨基磺二式中酸的质量一三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚平均相对分子质量或氨基磺酸的相对分“为子质量侧卜一三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸按的。平均相对分子质量表面活性和应用性能的测定一表面张力和临界胶束浓度用型自动合成步骤。、、张力测定仪测定钙皂分散力泡沫性能乳化、、在装有搅拌器温度计冷凝管的烘干四口烧、、、。力浊点去污力按文献〔〕介绍的方法测定增,瓶中加人三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚加热至溶性用常温下苯在目的表面活性剂溶℃左右,,在真空条件下搅拌去除原料中,液中溶解度来表示测定方法如下在试管中加人,,的水分然后缓慢投人氨基磺酸同时加人催化已配

6、制好的目的表面活性剂溶液,一,,剂控制在左右投完保温℃,,边搅拌边滴加新蒸馏的苯溶液同时与空白溶一。,,反应降温后加人过量的溶剂搅拌静,液进行比较记录溶液出现微乳状态时所加苯的,,,,。置分层减压蒸馏除去溶剂后出料干燥称重。质量产物分析··收率的测定结果与讨论因合成的目的产物属于硫酸醋钱盐型阴离子合成工艺条件的确定,表面活性剂所以可用亚甲蓝分相反滴定法对其为确定合成三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸。,进行定性和定量分析测定方法如下用移液管醋钱盐的较优工艺条件采用正交试验进、,、、移取毗的阳离子表面活性剂溶液行试验探讨了催化剂的种类催化剂用量反应,、、于试管中用移液管加由一定量产物配成的温度反

7、应时间原料配比等主要因素对反应的影,。,阴离子表面活性剂试样溶液约塞住试响正交试验的因素和水平见表试验结果见,。,。管激烈振摇反应完全后加新蒸表,馏的氯仿和亚甲蓝两相指示剂这时上层表正交试验因素和水平,。水层呈蓝色下层氯仿层成微红色边振荡水平,边用的十二烷基苯磺酸钠标准溶液滴定因素以氯仿。。层开始变蓝作为终点同时作空白试验反应温度℃根据所消耗的十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性催化剂种类对甲苯磺酸尿素无’一。原料配比剂的量可计算出产物的