红外光谱法鉴定并用橡胶成分

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1、2009年第40卷第7期《浙江化工》-29-文章编号:1006-4184(2009)07-0029-04红外光谱法鉴定并用橡胶成分12*22王锐兰,黄国波,应晓青,杨姿(1.浙江省质量技术监督检测研究院,浙江杭州310013;2.台州学院医药化工学院,浙江临海317000;)摘要:应用红外光谱法研究并用橡胶体系中各种成分的定性分析。对并用橡胶体系的红外光谱进行分析得出,可通过各种橡胶的特征峰进行并用胶成分定性鉴定,在由Ⅰ、Ⅱ组成的二元并用橡胶体系中,随着并用比增大,Ⅰ的特征官能团含量增大,Ⅱ的特征官能团含量减少,所对应的吸光度比值(AⅠ/AⅡ

2、)也随之增大。关键词:并用橡胶;红外光谱;透过率;吸光度0前言式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S):巩义市予华仪橡胶并用改善橡胶加工技术及橡胶制品质量器有限公司;红外光谱测试仪(Nicolet5700FT-IR):的重要途径,全世界的橡胶总消耗量中75%是以并美国热电公司。用橡胶形式进行应用[1]。随着大量的并用橡胶制品1.2并用橡胶的制备出现,对并用橡胶结构与组成的剖析引起人们广泛分别称取并用比为30/70、50/50、70/30二元并关注。对于一些并用橡胶,常规的化学分析方法是很用橡胶,在一定温度下通过双辊混炼机混合均匀,难区别的,通常

3、采用红外光谱分析对并用橡胶进行待用。鉴定[2-7]。本文选用了常用并用橡胶体系,研究常用的取2g上述并用橡胶与80mL溶剂(部分可用并用橡胶体系的红外光谱,总结出并用体系特征峰混合溶剂)放入带冷凝器的250mL圆底烧瓶中,在的变化规律,用于并用橡胶体系的定性分析。磁力搅拌下,回流2~12h,直至胶料完全溶解,制得并用橡胶溶液。1实验部分1.3红外光谱测试与分析1.1试剂及仪器把制备好的并用橡胶溶液均匀地涂在先前制天然橡胶(烟胶3#),丁苯橡胶(SBR1502),三备好的溴化钾晶片上,在钠灯下烘干形成均匀薄膜。元乙丙橡胶(EPDM3014),丁

4、腈橡胶(NBR1704),氯将制好的试样用红外光谱仪(Nicolet5700FT-IR)在丁橡胶(CR1221),丁基橡胶(IIR1510),氟橡胶-1400~4000cm范围内扫描,记录红外光谱。其中透(FPM2301),硅橡胶(MVQ1101),市售;正己烷,环己过率(%T)与吸光度(A)之间的换算如下:烷,甲苯,二甲苯,氯仿,丙酮,四氢呋喃,均为分析A=2-log(%T)纯,中国上海试剂总厂。2结果与讨论双辊混炼机(SK-1608):上海橡胶机械厂;集热2.1天然橡胶(NR)/丁苯橡胶(SBR)并用体系修回日期:2008-12-10基金

5、项目:国家质检总局科技计划资助项目(编号:2007QK148)。作者简介:王锐兰(1972-),女,高级工程师,硕士,主要从事高分子材料检测与分析研究工作。*通讯联系人。电话:0516-85137265。-30-ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVol.40No.7(2009)从图2可知,在不同并用比EPDM/SBR并用体-1系的红外光谱中,1375cm附近的特征峰为EPDM-1中-CH3的定量峰,699cm附近的弯曲振动峰为苯乙烯的定量峰。通过相应的透过率(%T)与吸光度(A)的换算,可得表2。从表2可以看出,随着EPDM/S

6、BR并用比增大,EPDM/SBR并用胶中-CH3含量增大,含量减少,这样测得的-CH3与的吸光度比值(AⅠ/AⅡ)也随之增大。2.3丁腈橡胶(NBR)/丁苯橡胶(SBR)并用体系图1NR/SBR并用胶红外光谱图NR/SBR并用比:(a)30/70,(b)50/50,(c)70/30表1NR/SBR并用胶红外光谱分析结果NR/SBR-CH1375.7cm-1669.7cm-1AⅠ/AⅡ3并用比TⅠ,%AⅠTⅡ,%AⅡ30/7034.400.46323.400.6310.73450/5030.400.51729.980.5230.98970/30

7、81.430.08985.430.0681.309*上述并用比为质量分数,下同。从图1可知,在不同并用比NR/SBR并用体系-1的红外光谱中,1375cm附近的特征峰为NR中-图3NBR/SBR并用胶红外光谱图CH的定量峰,699cm-1附近的弯曲振动峰为苯NBR/SBR并用比:(a)30/70,(b)50/50,(c)70/303乙烯的定量峰,记录其相应的透过率(%T),通过换表3NBR/SBR并用胶红外光谱分析结算得到相应的吸光度(A),如表1所示。从表1可以-1NR/SBR-CN2237.7cm669.7cm-1AⅠ/AⅡ看出,随着NR

8、与SBR的并用比增大,NR/SBR并并用比TⅠ,%AⅠTⅡ,%AⅡ用橡胶中-CH3含量增大,含量减少,这样测得30/7064.180.19340.500.3930.

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