琼脂检验规程

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1、2010版中国药典·琼脂检验规程【鉴别】1.1仪器和试剂a)氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml。b)碱性酒石酸铜试液：（1）取硫酸铜结晶6.93g。加水溶解成100ml。（2）取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml。用时将两者等量混合即可。1.2测定步骤a)取本品约1g，加水65ml，煮沸，不断搅拌使溶解，用热水补足蒸散的水分，放冷至32~39℃，即凝结成半透明有弹性的凝胶状物，热至85℃复溶化。b)取本品（如为条状，应剪碎），浸入0.02mol

2、/L碘溶液中，数分钟后，染成棕黑色，取出，加水浸渍后渐变紫色。c)取本品约0.1g，加水20ml，加热使溶解，取4ml，加盐酸0.5ml，置水浴上加热30分钟，加氢氧化钠试液3ml与碱性酒石酸铜试液6ml，置水浴上加热，即生成红色沉淀。【检查】2吸水力2.1仪器和试剂100ml量筒2.2测定步骤取本品5.0g，置100ml量筒中，加水使成100ml，搅匀，在25℃静置24小时，经湿润的玻璃棉滤入另一量筒中，滤液的总量不得超过75ml。3淀粉3.1试剂碘试液：0.05mol/L碘滴定液3.2测定步

3、骤取本品0.10g，加水100ml，煮沸溶解后，放冷，加碘试液2滴，不得显蓝色。4凝胶4.1试剂0.2mol/L重铬酸钾和3mol/L盐酸4.2测定步骤取本品1.0g，置烧杯中，加水100ml，置水浴上加热至溶解，放冷至50℃，作为供试品溶液，取供试品溶液5ml，加0.2mol/L重铬酸钾和3mol/L盐酸溶液的混合溶液（4：1）2～3滴，不得出现黄色沉淀。5水中不溶物5.1仪器和试剂a)烘箱：105℃±2℃；b)分析天平：示值精度：0.1mg；c)干燥器；d)3#垂溶玻璃坩埚5.2测定步骤取本

4、品1.5g，置烧杯中，加水使成200ml，煮沸，边煮边搅拌使琼脂完全溶解，趁热用在105℃烘箱中干燥至恒重的3号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用热水分数次洗涤，滤过，滤渣在105℃干燥至恒重，称其重量，遗留残渣不得超过15mg（1.0%），水不溶物（%）=m2-m1×100%1.5m1—干燥后坩埚的质量,g；m2—干燥后坩埚加样品的质量，g；6干燥失重6.1仪器和试剂a)烘箱：105℃±2℃；b)分析天平：示值精度：0.1mg；c)干燥器；d)扁形称量瓶6.2测定步骤精密称取样品1.0g，置已恒重的扁形

5、称量瓶中，将扁形称量瓶放在烘箱内在105℃干燥2小时，取出放在干燥器中冷却至室温，然后称其重量。减失重量不得过5.0%。结果计算：干燥失重=×100%式中：m0—扁形称量瓶质量，gm1—干燥前扁形称量瓶与样品的质量,g；m2—干燥后扁形称量瓶与样品的质量,g；在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.4%。7灰分7.1仪器和试剂a)高温炉：可控温度500℃～800℃；b)分析天平：示值精度：0.1mg；c)干燥器；d)瓷坩埚：100ml。7.2测定步骤精密称取样品1.0g，置炽灼至

6、恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化时，逐渐升高温度至650±25℃，使完全灰化并恒重，遗留灰分不得过5.0%。炽灼残渣=×100%式中：m0—瓷坩埚质量，g；m1—灼烧前瓷坩埚与样品的质量,g；m2—灼烧后瓷坩埚与样品的质量,g；8、酸不溶性灰分8.1仪器和试剂a)高温炉：可控温度500℃～800℃；b)分析天平：示值精度：0.1mg；c)干燥器；d)瓷坩埚：100ml。8.2测定步骤取灰分项下遗留的残渣,在坩埚中加3mol/L盐酸溶液25ml,煮沸5分钟,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用

7、水洗于滤纸上,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,缓慢升温,按灰分项下炽灼至恒重。遗留酸不溶性灰分的量不得过0.5%。炽灼残渣=×100%式中：m0—瓷坩埚质量，g；m1—灼烧前瓷坩埚与样品的质量,g；m2—灼烧后瓷坩埚与样品的质量,g；9、重金属9.1仪器和试剂a）瓷坩埚：100ml；b）纳氏比色管：50ml；c）盐酸：分析纯；d）硝酸：分析纯；e）硫酸：分析纯；f）酚酞指示液：取酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解；g）氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml；h)标准铅溶液：称取硝酸铅0

8、.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）；i）硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用；j）醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解