硫酸分厂检验规程Microsoft Word 文档

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1、硫酸分厂检验规程1目的对工业硫酸生产过程进行监视与测量，以确保生产过程的稳定，从而达到满足顾客要求。2范围本标准规定了流水生产过程的检验指标要求、试验方法、检验规则。本标准适用于硫铁矿、硫精矿为原料，通过培烧、净化、转化、吸收等一系列的生产过程。3职责3.1分厂检验（化验）─────负责生产所用原料、过程、过程产品的取样、制样及检验工作─────负责检验记录的填写工作,履行鉴别、报告职能；─────做好自检、户检、专检，并做好检验记录；─────负责收集整理归档产品的检验和试验记录。4检验工作程序4.1检验流程图硫精矿取样点污水SO2、总酸度取

2、样点风机出口水分、酸雾取样点↑↓硫尾砂输送皮带→沸腾炉→除尘器→净化器→电除雾器→干燥塔SO2风机→↓出渣皮带←矿灰、渣取样点尾气SO2、SO3取样点↓热交换器→转化器→一吸塔→热交换器→转化器→二吸塔→排空↓↓一吸酸槽←一吸酸浓取样点←二吸酸浓取样点↓成品酸槽←成品酸浓取样点4.2检验项目分析方法。表1检验项目分析方法原料工段硫精矿含硫%滴点法硫精矿含水%重量法烧出率%计算转化吸收工程进口SO2%SO2气浓表转化率计算吸收率%计算主风机出口水份g/Nm²重量法出口酸雾g/Nm²滴定法 净化污水出口SO2g/l碘量法出口总酸库g/Nm²滴定法净

3、化率%计算硫酸93酸浓%滴定法一吸酸浓%滴定法二吸酸浓%滴定法成品酸浓%滴定法4.3检验规则 表2工序 控制项目检验项目 分析频率取样地点方法 取样人原料工段原料指标含量见表11次/班 原料皮带和出渣皮带化验人和操作工转化吸收工段转化、吸收率见表1 2次/班，其中SO31次/班查表和吸收塔出口 化验人员主风机酸雾、水分含量见表1 1次/班主风机出口化验人员净化污水净化率、污水处理 见表1 1次/班 泡沫塔进出口 化验人员 硫酸 酸浓 见表1 3次/班、其中成品酸1/次班酸槽化验人员4.3.1硫精矿采样量不得少于2.5kg4.3.2中控分析人员要

4、保证所出据的分析数据准确，并及时将分析结果送到部门领导，以及时指导调整工序的操作。4.4分析方法4.4.1尾砂水分含量测定称取已制好的试样10g于已恒重的称量瓶中。精确至0.01g，将试样扑匀，放入80℃干燥箱中干燥2h，取出，放入干燥器内，冷却半小时后称量。计算公式：水分（‰）=式中：G—干燥前试样的质量，g;　　G1—干燥后试样的质量，g4.4.2尾砂有效硫的测定及烧出率的计算4.4.2.1试剂a.0.1N氢氧化钠溶液b.3%中性双氧水c.混合指示剂：0.12%甲基红酒精溶液，0.08%次甲基蓝酒精溶液，以1+1混合。4.2.2.2分析步骤

5、a.试样准备在每次测定前，先称取预先处理的试样(将试样20g均匀铺平于直径约90mm的培养皿中，放入干燥箱，在85℃干燥1小时取出。用铁研钵麽至20筛目，缩分取1/4,再用玛瑙研钵轻轻研磨至100筛目，放入烘箱，在85℃下干燥半小时)取矿样0.1—0.2g或矿渣、矿灰样0.5g(准确至0.0002g)均匀铺平于瓷舟中。保存在干燥内备用。b.装置试漏将仪器装好，在抽气情况下，从分液漏斗注入60—70ml蒸馏水，关闭漏斗旋塞，然后关闭气口，继续抽气，此时如2吸收器中气泡逐渐停止，则说明装置是严密的，如果气泡逸出不停止，须逐段检查至不漏气为止，将水抽

6、弃，以备测定。c.溶液准备将电炉升温，在抽气情况下，有分液漏斗注入20ml3%过氧化氢溶液（侧灰渣是加入5ml）；加入混合指示剂3—4滴和蒸馏水80ml，关闭旋塞。由滴定管加入氢氧化钠溶液以中和吸收液，然后将氢氧化钠溶液放至滴定管刻度零处，按上述手续检查仪器严密度。d.测定手续当炉温升至850±10℃时，在抽气情况下，将盛有试样的瓷舟放在燃烧管口，用细金属丝送入燃烧管中心，立即塞紧管端橡皮塞。燃烧15min。在燃烧过程中，生成的二氧化硫通过多孔滤板成为小气泡进入吸收液，被过氧化氢化成硫酸，使溶液颜色由褐绿色变为紫红色。随着燃烧和吸收的进行，应随

7、时以氢氧化钠溶液滴定，直至吸收液由紫红色变为褐绿色为终点，继续吸收5min，直至吸收液不再由亮绿色变为紫红色为止，证明燃烧吸收已完成。试样燃烧完成后，从冲洗支管以水冲洗三次以上，每次约5ml左右，继续用氢氧化钠标准溶液滴定到终点，将吸收液内的溶液抽弃，洗涤2—3次。硫含量的计算公式:硫含量=式中：N—氢氧化钠溶液的当前浓度；V—氢氧化钠溶液放入用量，ml;G—试样的质量，g;0.01603—硫的毫克当量，g。烧出量=4.4.3尾气中三氧化硫含量的测定4.4.3.1试剂与仪器a.采样管b.六连球管c.0.01N氢氧化钠溶液d.0.01N碘溶液e.

8、0.5%淀粉溶液f.0.01N硫代硫酸钠溶液g.混合指示剂:0.12%甲基红酒精溶液，0.08%次甲基红酒精溶液，以1+1混合。h.中性脱脂棉4.4.