高内相乳液模板法合成有机硅聚苯乙烯多孔材料及应用

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1、第28卷第1期胶体与聚合物Vol.28No.12010年3月ChineseJournalofColloid&polymerMar.2010高内相乳液模板法合成有机硅聚苯乙烯多孔材料及应用*林谦周博黄世强（湖北大学材料科学与工程学院武汉430062）摘要：以四乙烯基四甲基环四硅氧烷、苯乙烯、二乙烯基苯为连续相，采用高内相乳液模板法制备了有机硅聚苯乙烯多孔吸附材料。用FT-IR、SEM、UV-VIS对材料进行表征，研究了其表面形态及其对有机染料罗丹明B水溶液的脱色效果。结果表明：多孔材料为互通大孔材料，材料中存在两级孔结构，“泡孔”与“

2、毛孔”，泡孔尺寸约10μm,毛孔尺寸约2μm。当吸附时间为20h时，对罗丹明B水溶液脱色效果最佳，且脱色效果随多孔材料投入量、罗丹明B初始浓度的增大而增大。关键词：高内相乳液；模板法；吸附中图分类号：TQ317文献标志码：A文章编号：1009-1815（2010）01-0015-04印染废水因有机物含量高、色度深、水质复滴加水相继续滴加水相杂且成分波动大而成为难处理的工业废水之一。目前国内外处理印染废水大多以生物法辅以物较稀乳液较浓乳液高内相乳液化处理为主,但脱色及COD去除效果差,出水难[1]加热固化以稳定达到国家排放标准。吸附是

3、深度处理印染废水行之有效的方法之一。近年来，人们逐渐多孔材料意识到大孔材料在吸附分离过程中具有快速吸图1多孔材料合成过程附与解吸特点，不仅脱色效率高且可回收利用，并且通过孔壁改性可使材料具有良好的化学选1实验部分[2]择性。目前制备大孔材料的一般方法为气泡法、1．1主要试剂取代法及模板法。气泡法与取代法所制得孔径不苯乙烯（ST，AR)，武汉奥生新材料科技有限均匀，孔径分布宽（从几微米到几毫米）,孔形也公司，减压蒸馏提纯；二乙烯基苯（DVB），含量不单一，无法得到具有功能应用潜力的有序大孔45%,天津光复化工研究所，用NaOH水液洗涤

4、，材料。模板法中的高内相乳液(PolyHIPEs)模板法再加块状无水CaCl2备用；四乙烯基四甲基环四是利用具有均一外形的多面体乳液液滴为模板，硅氧烷（DVi），武大有机硅新材料股份有限公司，4在液滴表面组装制备材料，固化定型后将模板除减压蒸馏提纯；偶氮二异丁腈（AIBN），甲醇重结[3，4]去得到多孔聚合物材料（如图1）。高内相乳液晶；无水氯化钙（CaCl2,AR)，武汉市中南化学试剂作为新型模板剂，可通过改变乳液模板的种类、厂；去离子水自制。大小，实现对孔结构的预先控制，得到大孔范围1．2有机硅聚苯乙烯多孔材料制备孔径可控材料，

5、为制备有序大孔材料提供有效途向装有电动搅拌器和温度计的四颈烧瓶中径。加入ST、DVB、DVi,加入少量AIBN引发剂和4本文采用四乙烯基四甲基环四硅氧烷、苯乙span80，搅拌均匀，再匀速向其中滴加45mL含有烯、二乙烯基苯为连续相,采用高内相乳液模板法收稿日期：2009-12-18制备了有机硅聚苯乙烯多孔材料，研究了多孔材作者简介：林谦（1985-），女，武汉人，硕士生，主要从事有机料表面形态，并考察了其对染料罗丹明B水溶液硅聚合物材料的研究。E-mail:linqian101312@163.com的脱色效果，分析了最佳脱色条件。

6、通讯联系人:黄世强教授16胶体与聚合物第28卷0.3gCaCl2的水溶液，滴加完毕后继续搅拌1h,然后转移至恒温水浴中静置反应12h,反应结束后将产物置真空干燥箱内烘干至恒重，即可得到多孔材料。%/1．3表征T乳液形态观察：用偏光显微镜（BX51，OLYMPUS）观察乳液形态。产物表征：用乙醇作溶剂，将产物索氏提取Wavenumber/cm-124h后烘干，傅立叶红外变换光谱仪（FT-IR，图2聚合产物的红外图谱Perkin-Elemer）进行红外表征。将烘干后的产物断2.2多孔材料表面形态显微图谱分析面喷金,用扫描电镜(SEM,S

7、2520HITACHI)观察多多孔材料的孔尺寸及其分布是表征多孔材孔表面形态。[2]料表面形态的重要参数。图3是未反应前乳液1．4聚合物多孔材料吸附性能试验模板结构图，可观察到球形液滴模板互相挤压变将已粉碎的多孔材料超声波洗涤三次，烘干形，液滴间仅由一层连续相薄膜连接。反应结束后作吸附剂备用。吸附试验分3种情况：（1）在后多孔材料表面形态由图4所示，水滴模板蒸-520mL初始浓度为2×10mol/L的罗丹明B水溶发，连续相薄膜固化形成“泡孔”，尺寸约为10μm液中投入0.1g吸附剂，吸附一段时间后离心分(图4a)，两相邻泡孔间形成通

8、道“毛孔”，尺寸约为离，移取上层清液待测；（2）分别称取不同质量的2μm(图4b)。两相邻毛孔连接壁为“棱”（图4c）。-5吸附剂,加入到20mL初始浓度为2×10mol/L丰富的泡孔、毛孔、棱组成了高互穿程度的大孔的罗丹明B水溶液中