带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪在高纯氦气中的应用

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1、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）的气相色谱仪在高纯氦气中杂质分析的应用上海华爱色谱分析技术有限公司李朝清摘要介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂质，并通过具体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。关键词脉冲放电氦离子;高纯氦气;痕量杂质;定量分析1前言氦离子化检测器至1960年采用以来，作为现行气相色谱法最灵敏检测器之一已被人们普遍承认。PDHID是惟一能检测到ng/g级的通用型检测器之一,它对无机和有机化合物均有响应,是非破坏性的浓度型检测器,特别适用于永久性

2、气体的分析。高(超)纯气体的分析是一个复杂的过程，仅有高灵敏的检测器是不够的，还要考虑样品本身的特性及其背景，如系统吸附，取样及分析过程中是否有空气混入，系统的密闭性等等环节。不同种类的高纯气分析很难在一台分析仪器上实现,这对生产气体的厂家是一个棘手问题,GC9560HG分析仪可实现几种高纯气及其不同底气的配气分析,该系统采用前切、后切及中心切割来实现不同高纯气的杂质分析。2分析系统的原理、构造2.1检测器工作原理用一个稳定的,低能耗的脉冲直流电源,使氦气电离,形成离子源。样品经色谱柱分离进入电离区域的离子

3、源中，产生光离子化，产生的电子聚集在收集电极周围，从而产生电流信号，通过放大板处理产生电压信号。2.2分析系统的构造①GC9560气相色谱仪、配有高频脉冲氦离子放电检测器(PDD);②HP-2氦气纯化器;④GC9560（4.0）超低噪音色谱工作站;⑤双级不锈钢减压器;⑥色谱柱1/8不锈钢柱PorapakQ2根;5A3根;HC-11根⑦标准气为从大连大特气体有限公司购买的不同底气的混合标准气⑧载气、放电气、吹扫气及驱动气为高纯氦气(纯度为99.999%)3.分析条件温度设定:检测器(PDD)温度为120℃;柱

4、温为60℃、载气流速为35ml/min;放电流速为30ml/min;进样体积为1ml。3.氦气中的混合标准气分析标气浓度:（umol/mol）组分H2O2N2CH4COCO2He含量10.110.59.610.59.510.8底气820.000[mv]CO21.65649.200478.400CH44.31307.600GGGCCCN23.08---999555666000---HHHGGGO2+Ar4.84H21.08CO9.67136.800-34.0000.001.503.004.506.007.50

5、9.0010.5012.0013.5015.00[min]表1氦气中的混合标准气中各组分峰面积的平均值和相对标准偏差组分H2(uV*s)O2N2CH4COCO2(uV*s)(uV*s)(uV*s)(uV*s)(uV*s)15239542066633150992238415041787432248371825245672036432151045738431021783675250322835250832089521149867838178451762786253422845242382130346152678

6、3383798317589432437689552523821127861537898382984517956722526578652638921879531543789384783917765382447896平均值52491121309451521254383635317775072492442相对偏差0.22.51.20.30.81.8(%)5结果与讨论5．1应满足的技术要点：5．1．1气相色谱仪配备了PDD检测器，确保检测限能够完全满足高（超）纯气体的检测需求5．1．2大量的底气进入检测器，会影响相

7、邻痕量组分的分析，系统采用阀切割技术，具备切割、反吹、吸附氧和对柱子进行特殊处理的功能5．1．3阀转动过程中，为了避免空气渗入阀体，采用带吹扫屋的吹扫型气动阀，才能确保数据的准确可靠性5．1．4痕量分析时，避免载气本底痕量杂质对结果的影响，配备载气纯化器，经纯化后的高纯氦气经H2、O2、CH4、CH4、COCO2的含量小于10ppb，并避免载气与铜材质的管路接触5．1．5避免系统对痕量杂质的吸附，连接管道和色谱柱管采用内壁抛光和钝化处理316L材质的不锈钢管，连接采用无死体积卡套式接头5．1．6对色谱柱中担

8、体进行特殊处理，避免对样品中痕量的氧和一氧化碳的吸附5．1．7取样阀采用放空型针阀，避免进样管路对结果的影响；样品气的出口安装流量计，控制求每次流过定量管的气体流量保持一致5．1．8带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测组分为痕量组分，工作站噪音应小于2uv，阀切换事件能够灵活的控制，反应时间小于0.1秒5．2系统扩展性的提高：系统采用阀切换系统，可以灵活设定时间程序进行阀的切换，扩大了特种气体的使范围，如氪气