实验六 胆矾中铜的测定(碘量法)

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1、实验六胆矾中铜的测定(碘量法)一、实验目的1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。二、实验原理胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应：2Cu2++I-⇌2CuI↓+I2I2+I-⇌I3-生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-由于CuI沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I3-的吸附，

2、可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI(Ksp=5.06×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8×10-15)CuI+SCN-＝CuSCN↓+ICuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的难确度。KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：6Cu2++7SCN－+4H2O＝6CuSCN↓+SO42-+HCN+7H+为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(pH=3~4)。控制溶液的酸度常用H2SO4或HAc，而不用HCl，因Cu2+易与Cl－

3、生成CuCl42－配离子不利于测定。若试样中含有Fe3+，对测定有干扰，因发生反应：2Fe3++2I-＝2Fe2++I2使结果偏高，可加入NaF或NH4F，将Fe3+掩蔽为FeF63－。三、仪器与试剂碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。0.1mol·L-1Na2S2O3溶液；0.1000mol·L-11/6K2Cr2O7标准溶液；1mol·L-1H2SO4溶液；0.5%淀粉溶液；5%和20%KI溶液；2mol·L-1HCl溶液；5%KSCN溶液；饱和NaF溶液。四、实验内容1.Na2S2O3标准溶液的标定用25mL移液管准确吸取K2Cr2O7标准

4、溶液两份，分别放入250mL锥形瓶中，用量筒加20%KI溶液5mL和2mol·L-1HCl15mL，充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5min，然后用50mL蒸馏水稀释，用0.1mol·L-1Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后加入0.5%淀粉溶液5mL，继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的亮绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积，按下式计算Na2S2O3溶液准确浓度。平行测定2~3次。2.胆矾中Cu的测定准确称取胆矾试样0.1g左右置于250mL锥形瓶中，加入2mL1mol·L-1H2SO4溶液及20mL

5、蒸馏水，样品溶解后，加入2mL饱和NaF溶液(若不含Fe3+，则不加入)和6mL5%KI溶液，摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色(接近终点)。然后加入2mL0.5%的淀粉溶液，继续滴定到呈浅蓝色(更接近终点)，再加入5mL5%KSCN溶液，摇匀，溶液的蓝色转深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止，此时溶液呈米色CuSCN悬浮液，记录所耗Na2S2O3的体积。平行测定2~3次。按下式计算铜的百分含量：式中，MCu=63.54g·mol-1。五、实验数据处理1.Na2S2O3标准溶液的标定V（Na2S2O3）/mL21.752

6、1.74V（空白）/mL0.12V实（Na2S2O3）/mL21.6321.62C(Na2S2O3)/mol/L0.11560.1156C(Na2S2O3)平均/mol/L0.1156单次测定绝对偏差(%)00相对平均平均偏差(%)02.胆矾中Cu的测定样品Cu质量/g0.13160.1191V（Na2S2O3）/mL4.484.02V空白/mL0Cu%25.00%24.79%Cu%平均24.895%单次测定绝对偏差(%)0.105-0.105相对平均平均偏差(%)0.105