GBT26289-2010 高纯硒化学分析方法 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、ICS77.120.01H14园亘中华人民共和国国家标准GB/T26289--2010硼-__】‘Cj同纯硒化学分析方法、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法Methodsforchemicalanalysisofhighpurityselenium--Determinationofboron,aluminum,iron,zinc,arsenic,silver,tin,antimony,tellurium,mercury,magnesium,titanium,nickel,copper,gallium,cadmi

2、um,indium,leadandbismuthcontents--Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2011-01—14发布201卜11-01实施丰瞀鹳紫瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促19月U昌本标准是按照GB/T1.12009给出的规则起草的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位:北京有色金属研究总院。本标准参加起草单位:北京矿冶研究院、峨嵋半导体材料厂。本标准主要起草人:刘英、高燕、李继东、刘红、冯先进、文英、李华昌、阮桂色。f;B/T26289--20101范围高纯硒化学

3、分析方法硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T26289--2010本标准规定了高纯硒中硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋杂质元素的测定方法。本标准适用于高纯硒中硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋含量的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围/%元素测定范围/%Bo.o001~o.ooloMgO.00001~0.00020Al0.00005~0.0010Tio.ooo01~o.ooo20Fe0.00005~0.001ONi0.

4、00001~0.00020Zn0.00005~0.0010Cu0.00001~0.00020As0.00005~0.0010Ga0.00001~0.00020Ag0.00005~0.0010Cd0.00001~0.00020Sn0.00005~0.0010In0.00001~O.00020Sb0.00005~0.0010Pb0.00001~0.00020Te0.00005~0.0010Bi0.00001~0.00020HgO.o。005~0.001O2方法提要试料以硝酸溶解,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲和汞含量;以阳离子交换将镁、钛、镍

5、、铜、镓、镉、铟、铅、铋与大量硒基体分离并得到富集,采用电感耦合等离子体质谱法测定镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅和铋含量。3试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂;所用水为去离子水,电阻率不小于18.2Mn·cm。3.1盐酸(p1.19g/mL)。3.2硝酸(p1.42g/mL)。1GB/T26289m20103.3盐酸(1+1)。3.4氢氟酸(p1.128g/mL)。3.5氨水(tO.90g/mL)。3.6硝酸(1+1)。3.7硝酸(1+2)。3.8硝酸(4+11)。3.9硝酸(1+1500)。3.10银标准贮存溶液:称取1.0000g银[”~≥99.99

6、%],置于300mL烧杯中,加20mL硝酸(3.6),低温加热溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。3.11砷标准贮存溶液:称取1.0000g砷[wA,>/-99.99%],置于300mL烧杯中,加入50mL硝酸(3.6),低温加热溶解,加热除去氮的氧化物,冷却,移人1000mL容量瓶中,加人40mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。3.12硼标准贮存溶液:称取5.7174g硼酸[”mo,≥99.99%],置于300mL烧杯中,加少量水,低温加热溶解,

7、取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg硼。3.13汞标准贮存溶液:称取1.0000g汞[w。。≥99.99%],置于盛有30mL硝酸(3.6)300mL烧杯中,移至通风橱内慢慢加热溶解,溶解完全后加水稀释,移人1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg汞。3.14铁标准贮存溶液:称取1.0000g铁[-wF。≥99.99%],置于300mL烧杯中,用30mL硝酸(3.6)溶解完全后,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移

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