《X射线多晶衍射法》PPT课件

《《X射线多晶衍射法》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第3章X射线衍射方法X射线衍射方法德拜法（德拜-谢乐法）照相法聚焦法多晶体衍射方法针孔法衍射仪法劳埃（Laue）法单晶体衍射方法周转晶体法四圆衍射仪3.1多晶体衍射方法1、（粉末）照相法（粉末）照相法以光源（X射线管）发出的单色光（特征X射线，一般为K射线）照射（粉末）多晶体（圆柱形）样品，用底片记录产生的衍射线。用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜（Debye）法；用平板底片记录者称为针孔法。较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法，一般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机2.粉末法成像原理材料学科中运

2、用X射线衍射分析的主要目的是进行物相的分析以及组织结构的测定等。况且，大多数的材料是多晶质的。所以，在X射线衍射分析的三个主要方法中我们最常用的是粉末法。这种方法最早是由德国的德拜和谢乐于1916年提出来的。粉末法的基本原理在第二章中已有简单的论述。粉末法故名思义，它样品是“粉末”，即样品是由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μm，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。或者说，各种取向的晶粒都有。我们知道，当X射线照射到晶体上时，要产生衍射

3、的必要条件是掠过角必须满足布拉格方程。由于晶体的晶面间距是固定的，采用单色X射线照射时，λ是也是固定的。因此，要使X射线产生衍射需通过改变θ角，以创造满足布拉格方程的条件。这可以通过转动晶体来实现。如在旋转法中。在粉末法中是通过另一种方式来达到这个目的的。由于粉末法的试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。由于这种取向的晶体在三维空间上都有。所以，产生的不仅仅是一条衍射线，而是一个衍射锥。衍射锥的顶角为4θ。据此，每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d值分别产

4、生各自的衍射锥，其4θ角当然是不同的。一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。我们可以通过各种方法记录下衍射锥的位置，即θ角和它们的强度。根据记录方法的不同，粉末法分为二大类，即照相法和衍射仪法。3.1粉末衍射图的获得1：照相法2：衍射仪法2：衍射仪法50年代以前的X射线衍射分析，绝大多数是用底片来记录衍射线的。后来，用各种辐射探测器（即计数器）来进行记录已日趋普遍。目前，专用的仪器———X射线衍射仪已广泛应用于科研部门及实验室，并在各主要领域中取代了照相法。衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点，它是进行晶体结构分析的最主要设备。近年由于衍射仪与

5、电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化，这就使衍射仪的威力得到更进一步的发挥。衍射仪的思想最早是由布拉格提出来的。可以设想，在德拜相机的光学布置下，若有个仪器能接受衍射线并记录。那么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和X射线的强度，就可以得到等同于德拜图的效果。X射线衍射仪由X射线发生器、测角仪、X射线探测器、记录单元或自动控制单元等部分组成。下面以学院购置于2006年的荷兰菲利浦公司的X’PertPro型X射线粉末衍射仪为例，介绍衍射仪结构与工作原理。X射线衍射仪的结构1：X射线测角仪测角仪是X射线衍射仪的核心部

6、分。C-计数管D-样品E-支架F-接收(狭缝)光栏G-大转盘(测角仪圆)H-样品台M-入射光栏O-测角仪中心S-管靶焦斑测角仪X射线衍射仪聚焦原理狭缝系统：由一组狭缝光阑和梭拉光阑组成（图3-32）。狭缝光阑：发散狭缝a，防散射狭缝b和接收狭缝f。主要用于控制X射线的在水平方向的发散。梭拉光阑：S1、S2。由一组水平排列的金属薄片组成，用于控制X射线在垂直方向的发散。滤波片：滤掉Kβ射线，让Kα射线通过。X射线探测器衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与否以及它们的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底

7、片的作用。其主要作用是将X射线信号变成电信号。探测器的有不同的种类。有使用气体的正比计数器和盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测器。目前最常用的是闪烁计数器，在要求定量关系较为准确的场合下一般使用正比计数器。盖革计数器现在已经很少用了。固体探测器，也称为半导体探测器，采用半导体原理与技术，研制的锂漂移硅Si（Li）或锂漂移锗Ge（Li）固体探测器，固体探测器能量分辨率好，X光子产生的电子数多。固体探测器是单点探测器，也就是说，在某一时候，它只能测定一个方向上的衍射强度。如果要测不止一个方向上的衍射强度，就要作扫描，即要一个点一个点地测，扫描法

8、是比较费时间。现已发展出一些一维的（线型）和二维（面型）阵列探测器来满足此类快速、同时多点测量的实验要求。所谓阵列探测器就是将许多小尺寸（如50μm）的固体探测器规