《丰液相培训小结》PPT课件

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1、五丰液相培训小结上海彩迩文生化科技有限公司目录：1.液相使用注意事项2.泵故障及处理3.泵的维护4.检测器故障及处理5.流通池的清洗维护6.过滤头的清洗7.小结安全注意事项1.有机溶剂易挥发，务必使环境保持通风，适时打开排风系统，谨防高浓度有机相气体聚集对人体产生危害。2.处理溶剂时戴防护眼镜，以防溶剂溅到眼睛里，如溶剂飞溅到皮肤上，应立即用大量清水冲洗，严重的情况应立即就医。仪器注意事项3.管路中有使用PEEK树脂材料处，尽量不要使用下列流动相：二氯甲烷，三氯甲烷，四氢呋喃，丙酮，二氯乙酸，二甲基亚砜等，此类流动相可以使树脂部件变脆，引起管路断裂和流动相泄露。

2、（如果采用丙酮含量低于0.5%的水溶液作为流动相，则影响不大。）4.卤离子可以腐蚀不锈钢管路材料，因此应尽量避免诸如HCL,KCL,NaCL，NH4CL等，如必须使用，则分析结束后立即用去离子水冲洗整个管路不小于1小时。（冲洗时不要连接色谱柱）5.流动相使用前需要脱气，否则在溶剂混合或改变温度、压力时易产生气泡，从而使输液泵产生脉动，检测器产生噪音。进样针不要弄错~~~6.液相进样针为平头进样针（外径0.75mm），切记不能错拿尖头进样针，否则会损坏进样阀定子密封，造成不必要的成本。含缓冲盐流动相的问题7.使用含缓冲盐溶液的流动相分析前，先用10%甲醇水溶液（或

3、乙腈水溶液），1ml/min的流速，将保存在甲醇（或者乙腈）中的反相色谱柱冲洗30分钟，使反相色谱柱充满10%的甲醇水溶液（或者乙腈水溶液），再更换含有缓冲盐溶液的流动相，稳定后，做样品。做完样品后，用10%甲醇水溶液（或者乙腈水溶液），泵的流速：1ml/min冲洗色谱柱30分钟。再用甲醇（或者乙腈）冲洗系统，并将反相色谱柱和系统保存在甲醇（或者乙腈）中。清洗时间至少为30分钟。高压恒流泵故障的简易诊断与处理方法仪器开机无反应，显示屏不亮→检查电路，电线，接头，保险丝→更换显示屏或返修。泵易出问题的地方：带柱后清洗装置泵无压力1.无液体出来→是否走空？观察泵头管

4、路是否有大气泡，若有则针筒抽液；→入口单向阀红宝石小球与球座之间有异物，使得小球无法正常回落球座或无法与球座严合，导致液体全部回流，此时清洗单向阀即可；→吸滤头或泵头管路堵，可以断开管路，储液瓶高放，看液体是否畅快流出，若堵，则纯水超声清洗或换。2.泵头漏液、接头漏液、排空阀未关→拧紧至不漏或更换接头、管路，关排空阀，检查泵密封圈是否损坏。泵头吸入阀宝石球与球坐粘连，吸入阀不能导通活塞向后运动泵座排出阀关闭液流方向泵吸液过程有故障情况：◆吸入阀宝石球粘连泵腔体内没有液体流入宝石活塞杆密封圈排出阀导通泵座宝石活塞杆密封圈吸入阀宝石球与球座之间有杂质，液体反向泄漏液

5、流方向泵排液过程有故障情况：◆宝石球与球座之间有杂质反向泄漏液流方向反向漏液方向活塞向前运动泵压力低压力偏低→小漏，找出漏点，拧紧；→密封圈或柱塞杆磨损，更换密封圈、柱塞杆，无操作经验的可考虑返修；→双泵的情况下可考虑是否某个泵无压力，A调100%看压力情况，再换B调100%看压力情况。压力低且不稳，流速不准→泵头或管路内有气泡，逐段排查，排气泡；单向阀密封不严，清洗单向阀；密封圈或柱塞杆磨损，更换密封圈、柱塞杆或返修。可用量筒和计时器测量实际流速。泵头吸入阀关闭泵座宝石活塞杆密封圈排出阀导通液流方向（压力下降）密封圈泄漏产生的故障现象：密封圈与宝石杆之间存在间

6、隙，导致漏液和压力下降泵腔体活塞向前运动泵压力高不接柱子压力高→管路堵塞，逐段排查堵塞点在哪里，冲洗疏通或更换。接柱子压力高→流速是否偏高，柱温是否过低，是否在走梯度，色谱柱柱头筛板堵塞。色谱柱若堵得实在没法用了，可考虑拆下柱头筛板超声清洗，拆柱子时手不要直接接触柱子，谨防柱内填充受热而爆出，反相柱（填充粒径大于1.8um）也可考虑低流速反冲色谱柱，注意：无论是拆筛板还是反冲都有可能对柱子产生重大影响，必须先阅读说明书或咨询色谱柱厂家后再酌情考虑是否操作。其他：压力传感器失灵→返修。压力不稳梯度压力变化为正常现象。泵头、单向阀或系统内有气泡，排气泡、流动相脱气。

7、单向阀损坏，更换。泵密封损坏，更换。压力在一定范围内上升下降，排除其他原因后，考虑阻尼器失灵，联系厂家确认后，返修。泵的日常维护在使用有缓冲盐溶液的流动相后，需要对柱塞杆、密封圈等部件及时清洗，因为在柱塞杆来回运动过程中不可避免地会渗透出部分缓冲溶液，液体挥发干后或遇到有机相会析出，导致柱塞杆和密封圈磨损。所以配有自动柱后清洗功能的仪器则通过电磁阀调节清洗流量，用10%异丙醇水溶液（0.45um滤膜过滤过）进行清洗，若是手动清洗，则分析结束后，用注射器吸取30ml的10%异丙醇水溶液注射清洗两次，以延长元件使用寿命。如果一定需要拆下泵清洗，则需要将泵头内的柱塞杆

8、缩进去再拆泵，以保护柱塞