GBT27715-2011 工业用3-甲基吡啶.pdf

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1、Ics71．080．30G17a目中华人民共和国国家标准GB／T27715--20112011-12-30发布工业用3一甲基吡啶3-Methylpyridineforindustrialuse2012-06-01实施宰瞀徽鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌GB／T27715—2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(sAC／TC63／SC2)归口。本标准起草单位：红太阳集团有

2、限公司。本标准参加起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、南京红太阳生物化学有限责任公司。本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、邢华忠、韦琛鸿、李前进、蔡荣贵。标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围工业用3一甲基吡啶GB／T27715—2011本标准规定了工业用3一甲基吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用3一甲基吡啶。分子式：csHtN结构式：相对分子质量：93．13(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡

3、是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB／T3723工业用化学产品采样安全通则(GB／T3723—1999，idtISO3165：1976)GB／T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(GB／T62832008，ISO760：1978，NEQ)GB／T6678化工产品采样总则GB／T6680GB／T6682og／T8170GB／T97223要求液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法(GB／T668

4、2--2008，IsO3696：1987，MOD)数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则3．1外观透明液体。3．2工业用3一甲基吡啶应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标3一甲基吡啶，w／％≥98．5水，讲／％≤0．24一甲基吡啶，w／％≤1．0与水混合试验通过试验标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27715—20114试验方法4．1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4．2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T66

5、82规定的三级水。4．3外观的测定在具塞比色管中加入实验室样品，在日光或日光灯下目测。4．43-甲基吡啶含量和4一甲基吡啶含量的测定4．4j1方法概要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。本方法适用于测定工业用3一甲基吡啶中杂质的质量分数不小于0．002％的样品。4．4．2试剂4．4．2．1氢气：体积分数不低于99．99％，经硅胶与分子筛干燥、净化；4．4．2．2氮气：体积分数不低于99．99％，经硅胶与分子筛干燥、净化；4．4．2．3空气：经硅胶与分子筛干燥

6、、净化。4．4．3仪器4．4．3．1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB／T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。4．4．3．2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。4．4．3．3进样器：微量进样器，1pL。4．4．3．4色谱柱殛典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见图A．1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱柱长／柱内径／液膜厚度30mX0．32m

7、mX0．5,am柱温／℃100汽化室温度／℃220检测器温度／'C220载气(Nz)柱流量／(raL／rain)1．O标准分享网www.bzfxw.com免费下载表2(续)GS／T27715—2011色谱柱固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱空气／(mL／min)400氢气／(mL／min)40分流比i00：I进样量／卜LO．24．4．4分析步骤启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。4．4．5定量方法面积归一法。4．4．6结果计算3一甲基吡啶的质量分数

8、或4一甲基吡啶的质量分数7．22。，按式(1)计算：”，一≤鼍X(100％～”m)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：A——组分i的峰面积；∑A——所有组分的峰面积之和；wm——按4．5测得的以质量分数表示的水分的数值。取两次平行测定结果的算术平均值为