GC气相柱日常维护

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1、气相毛细管柱日常维护安捷伦科技公司2012.11.21Page1GC柱日常维护正确安装正确使用正确保存2GC柱日常维护正确安装正确使用正确保存3正确的使用从正确的安装开始！1.区分进样口端与检测器端2.选择合适的密封垫圈3.正确切割毛细管柱4.确保密封无漏气5.安装之后做好柱配置（EPC系统）6.对新色谱柱进行适度老化Page4色谱柱切割截面放大图Page5参考仪器操作手册正确安装毛细管柱于进样口及检测器分流不分流进样口的安装FID检测器端的安装涂改液定位隔垫定位送到头后下拉1mmPage6毛细管柱

2、的安装拧多紧合适?过度拧紧可能产生石墨垫圈碎屑，甚至挤碎毛细管柱Page7如何检漏•使用电子检漏计•异丙醇/水（1:1）检漏液•进非保留化合物考察峰形安装正确安装不当检测器：非保留化合物：FID甲烷/丁烷ECD二氯甲烷(顶空或稀释)NPD乙腈(顶空或稀释)TCD空气MS空气/丁烷Page8手上油渍带入的污染润滑油炸薯条Column:DB-5ms,30mx0.25mm,0.25umCarrier:H2,60cm/sec,constantflowInjector:split1:20,250CDetect

3、or:FID,320C,N2makeupgasOven:40Cfor0.75min,40-325Cat20C/min,325Cfor30min洗手液护手霜Page92012年11月27日WCOT&PLOT涂壁开管柱-WallCoatedOpenTubular(WCOT)载气液膜(0.1~5um)多孔层开管柱-PorousLayerOpenTubular(PLOT)载气多孔固体(5~50um)新WCOT柱应该怎样老化？老化步骤老化前接好色谱柱，接通载气并确保系统无漏气。通常来讲，将色谱柱连接在检测器

4、上进行色谱柱老化是安全的,并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD），最好不将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至（升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议使用比具体实验条件更快的升温速率）老化温度，然后在老化温度下持续老化，也可运行循环的程序升温来老化。老化温度可以参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20度（但不得超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。老化时间老化时间主要取决于应用分析对灵

5、敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长。新PLOT柱应该怎样老化？注意：WCOT与PLOT色谱柱的老化方法不尽相同！1）首先安装PLOT柱于进样口，色谱柱举例老化温度（˚C）老化时间（小时）然后以2~3psi/min的速度逐HP-PLOTMolesieve300-3503-4渐增加到适当流速：HP-PLOTAl2O3"KCl"20080.32mm:2to4mL/min;HP

6、-PLOTAl2O3"S"20080.53mm:6to9mL/minHP-PLOTAl2O3"M"2008GS-Alumina20082）在接上检测器之前，在室温HP-PLOTQ2703-6下载气吹3~5分钟，吹去固定GS-Q2508-10相表面已脱落或不稳固的颗HP-PLOTU1903-6粒GS-GasPro2603-6GS-CarbonPLOT300-3503-63）参照厂家推荐的PLOT色谱柱GS-OxyPLOT3003-8的老化温度及时间，升温速率建议不超过5mL/min绘制流出曲线(不进样

7、的程序升温)•老化之后建议连续获取2~3张流失曲线1.3e41.2e4•流失程度与固定相极性、色谱柱规格及柱温相关1.1e4•柱流失过高问题是指高温下基线异常高1.0e4•低温下基线高、全程基线漂移、间断性出峰都不是9000真正的柱流失8000700060000510152025Time(min.)*DB-130mx.32mmI.D.,.25µmTemperatureprogram//40°C,hold1min//20°/minto320°C,hold10min.Page13GC柱日常维护正确安装正

8、确使用正确保存导致色谱柱损伤的主要原因物理损伤热损伤氧损伤化学损伤污染受到损伤的色谱柱多表现出过度流失、惰性降低、保留/分离度降低Page15毛细管柱的物理损伤毛细管柱保护层－聚酰亚胺保护膜的作用增加毛细管柱弹性，使其不易断裂，并抑制管壁中暇疵的生长，防止尘埃等污染物的侵入毛细管柱保护层受损的可能原因•太紧地缠绕或弯曲色谱柱•利器刮伤或磨损保护层Page16如何恢复物理损伤的色谱柱？若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。对于一根柱子，连接头不能超过