电解法和传统法制碘仿实验报告

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1、综合化学实验报告实验名称：电解法和传统化学法合成碘仿实验专业姓名学号实验日期年月日——年月日一、实验目的1.熟悉电化学方法在有机合成中的应用2.掌握电化学合成碘仿的基本原理3.掌握电流效率等概念以及电化学合成的基本操作及影响因素4.熟悉化学法合成碘仿的原理和操作，并与电解法进行比较，对比讨论两者的优缺点二﹑实验原理1.电解法：主反应：副反应：其中副反应每生成1molIO3-会消耗6mol电子。因此，在制备碘仿实验中，实际通过的电量要大于理论计算的数值。反应式所需的电量与实际通过的电量之比称为电流效率。2.化学法：NaI+NaClO→NaIO+NaClCH3COCH3+3NaIO→

2、CH3COCI3+3NaOHCH3COCI3+NaOH→CHI3+CH3COONa三﹑实验仪器与药品1.仪器：电磁搅拌器、直流电源、电解池、自制电极（1对Ni电极和1对Cu电极）、水浴锅、布式漏斗、pH试纸、数字熔点仪2.药品：碘化钠（A.R.）、次氯酸钠（A.R.）、丙酮（A.R.）、乙醇（95%）四﹑实验步骤1.化学法制备碘仿如图搭好装置，在搅拌条件下向三颈烧瓶中依此加入50mL水，7.7gNaI和1mL丙酮。在滴液漏斗中加入50mL5%的NaClO溶液。通过滴液漏斗逐滴向三颈烧瓶中滴加NaClO溶液，控制温度在25℃以下。滴加完之后，继续搅拌30分钟，停止反应。抽滤。于35

3、~40℃烘箱中进行干燥，得粗产品。用大约40mL95%乙醇加热溶解所得粗产品。溶解采用右图所用装置。溶解完全后趁热抽滤，所得母液在冰水浴中结晶，待结晶完全后抽滤，干燥，称量，并用数字熔点仪测重结晶后的产品熔点。2.电解法制备碘仿在一定温度下，向电解池中加入100mL水。搅拌下加入7.7g碘化钠，待固体溶解后，再加入1mL丙酮，混合均匀后测pH并记录。安装好电极，在某一电流下开始电解，记下起始时间。1min后再测pH值并记录，实验中分别记录1,3,5，···,10min反应（5min后每隔5min记录一次）时体系pH值和电流。电解30min后，切断电源，停止电解。将电解液用布氏漏斗

4、抽滤，得到的粗产品在烘箱中干燥后称重。实验中需做对比实验。对比条件分别为电极材料，反应温度，电解电压。(1)电极材料1.Ni电极采用两个Ni箔电极分别作为阴极和阳极，浸入液体中的尺寸为2cm×1cm，电极间距调节为2cm。控制水浴温度为25℃，调整电压为10.OV。进行电解。2.Cu电极采用两个Cu箔电极分别作为阴极和阳极，浸入液体中的尺寸为2cm×1cm，电极间距调节为2cm。控制水浴温度为25℃，调整电压为10.OV。进行电解。并与Ni电极的电解进行对比。(2)电解电压（Ni电极，水浴T=25℃）1.电压U1=10.0V2.电压U1=6.0V电解完全后两者相互比较。(3)电解

5、温度（Ni电极，电压U=10.0V）1.水浴T1=25℃2.水浴T1=42℃电解完全后两者相互比较。3.重结晶将将化学法和电解法得到的粗产品分别进行重结晶。粗产品用适量的乙醇在加热搅拌回流的条件下溶解。乙醇的用量应使碘仿恰好溶解，待固体完全溶解后再加1mL左右，趁热过滤。将母液用冰浴冷却，使晶体充分析出，抽滤所得混合物。将得到的固体干燥，称量，并用数字熔点仪测量熔点。五、结果与讨论1.化学法理论产量计算：m(NaI·2H2O)=7.7g→n(NaI·2H2O)=0.04142mol1mLCH3COCH3→n（CH3COCH3）=0.0136mol

6、化学法制得的碘仿产率以丙酮为标准计算：由反应式：NaI+NaClO→NaIO+NaClCH3COCH3+3NaIO→CH3COCI3+3NaOHCH3COCI3+NaOH→CHI3+CH3COONa理论可得：n（CHI3）=n（CH3COCH3）=0.0136mol即m（CHI3）=5.355g实验得到重结晶后的纯产物m（CHI3）=1.8g产率为1.8/5.355×100%=33.6%产物测得熔点为118.2℃,118.5℃。平均熔点为118.5℃2.电解法①Cu电极，电解电压10.0V，水浴温度25℃，碘化钠7.7g反应时间/min0135101520253035pH值781

7、011111212121313电流/A0.270.260.260.260.240.150.110.080.060.06粗产量/g0.1②Ni电极，电解电压10.0V，水浴温度25℃，碘化钠7.7g反应时间/minpH值电流/A粗产量/g070.770.8190.743100.785100.8110110.8015110.8420120.9025120.9130130.9635130.9640141.0045141.00③Ni电极，电解电压6.0V，水浴温度25℃，碘化钠7.7g反