《定量分析方法概述》PPT课件

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1、第四章药典中常见定量分析方法概述药物的定量分析是指准确测定药品有效成分或指标性成分的含量。它是评价药品质量、判断药物优劣的重要手段。对药物进行定量分析时，应按药品质量标准进行测定。药物定量分析可选用化学分析法和仪器分析法。化学测定法仪器测定法重量分析法滴定分析法分光光度法：紫外-可见分光光度法最常用色谱分析法：高效液相色谱法（HPLC）气相色谱法（GC）电化学分析法第一节滴定分析法一、基本原理及特点滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液（滴定液）滴加到待测物质的溶液中，直到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用滴定液的浓度和体积计算出待测物质含量的一种分析方法

2、，又称“容量分析法”。一、基本原理及特点沉淀、配位滴定非水滴定氧化还原酸碱滴定原料药纯度达到98.5%以上时首选容量分析法二、应用与实例（一）酸碱滴定法1.直接滴定法适用范围：C·Ka≥10-8的弱酸、C·Kb≥10-8的弱碱终点：指示剂变色2.剩余滴定法适用范围：药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法二、应用与实例（一）酸碱滴定法实例一布洛芬含量测定溶剂：中性乙醇（对酚酞显中性）指示剂：酚酞滴定液：氢氧化钠（0.1mol/L）滴定度（T）：每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.63mg的C13H18O2羧基酸性二、应用与实例（一）酸碱滴定法实例

3、二氯贝丁酯含量测定溶剂：中性乙醇水解溶液：定量过量氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）指示剂：酚酞滴定液：盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定度：每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于121.4mg的C12H15ClO3先水解再回滴二、应用与实例（二）非水溶液滴定法（主要介绍非水碱量法）溶剂滴定液指示剂应用非水碱量法冰醋酸高氯酸结晶紫弱碱性药物及其盐类二、应用与实例实例盐酸可乐定含量测定溶剂：冰醋酸+醋酸汞滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）指示剂：结晶紫滴定终点：蓝绿色滴定度：每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于26.66mg的C9H9Cl2N

4、3•HCl。有机碱氢卤酸盐二、应用与实例（三）氧化还原滴定法1.碘量法（1）基本原理滴定液：碘滴定液直接碘量法剩余碘量法置换碘量法指示剂：淀粉定量过量碘滴定液滴定液：硫代硫酸钠用于强氧化剂测定KI+硫代硫酸钠碘量法二、应用与实例（三）氧化还原滴定法1.碘量法（2）应用实例一安乃近片含量测定溶剂：乙醇与0.01mol/L盐酸溶液滴定液：碘滴定液（0.05mol/L）终点：浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪滴定度：每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S•H2O二、应用与实例（三）氧化还原滴定法1.碘量法（2）应用实例二右旋

5、糖酐20葡萄糖注射液中葡萄糖的含量测定溶剂：定量过量（0.05mol/L）碘滴定液滴定液：硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）指示剂：淀粉，近终点加入，滴定至蓝色消失滴定度：每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于9.909mg的C6H12O6•H2O二、应用与实例（三）氧化还原滴定法2.亚硝酸钠滴定法（1）基本原理二、应用与实例（三）氧化还原滴定法2.亚硝酸钠滴定法（2）应用:含有芳香第一胺或水解后能生成芳香第一胺的化合物滴定条件：1.加入过量的盐酸2.在室温条件（10～30℃）下滴定3.滴定时加入溴化钾作为催化剂4.滴定管尖插入液面下2/3处,一次性将入大部

6、分亚硝酸滴定液在搅拌下迅速加入，近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定；滴定终点:仪器装置:电极反应:阴极:HNO2＋H＋＋e→NO＋H2O阳极:NO＋H2O→HNO2＋H＋＋e终点NaNO2电流指示终点的方法：永停滴定法二、应用与实例（三）氧化还原滴定法2.亚硝酸钠滴定法（2）应用实例盐酸克仑特罗含量测定溶剂：盐酸溶液（1→2）滴定液：亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定度：每lml亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于15.68mg的C12H18Cl2N2O·HCI芳香第一胺单选1.置换碘量法中所用的滴定液为（）A.碘滴定液B.硫代硫酸钠滴定液C.亚硝酸

7、钠滴定液D.盐酸滴定液E.硝酸银滴定液2.可用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A.Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-COORD.Ar-NHRBA单选3.亚硝酸钠滴定法测定药物含量时，一般需加入溴化钾，其目的是（）A.使终点变色明显B.抑制生成的重氮盐分解C.避免亚硝酸逸失D.作为催化剂，加快重氮化反应速度E.防止偶氮化合物形成D单选4.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的是（）A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C.芳伯氨基在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D.在强酸性介质中，可加速反应的进行E.反应终点