气相液相主要检测器

气相液相主要检测器

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1、气相色谱仪的主要检测器1.氢火焰离子化检测器(FlameIonizationDetector,FID)原理:氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。特点:FID是GC最基

2、本的检测器,一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。优点:对绝大多数有机物都有响应,易进行痕量有机物分析。缺点:不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。2.电子捕获检测器(ElectronCaptureDetector,ECD)原理:它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定的,我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分,使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部

3、分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物最有效的检测器。特点:电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器,它只对合有电负性元素的组分产生响应,因此,这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。优点:灵敏度高,选择性好。缺点:是线性范围较窄。3.火焰光度检测器((Flame-photometricDetector,FPD))原理:当含S、P的化合物进入检测器,在富氢焰(H2与O2体积比)中燃烧时,从基态到激发态发出特征光谱,分别发射出(350-480)nm和(480

4、-600)nm的一系列特征波长光,其中394nm和526nm分别为含S和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上,通过光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡,数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号,便可得到相应的谱峰。特点:富氢焰,对S/P具有高选择性。优点:是分析S、P化合物的高灵敏度、高选择性。缺点:载气、氢气和空气的流速对FPD有很大的影响,所以气体流量控制要很稳定。高效液相色谱的主要检测器1.紫外可见吸收检测器(Ultraviolet-

5、visibledetector,UVD)紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。特点:灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。(1)紫外吸收检测器紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽(190nm~8

6、00nm)。它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。(2)

7、光电二极管阵列检测器(photo-diode-array-detector,PDAD)也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。单光束二极管阵列检测器,光源发出的光先通过检测池,透射光由全息光

8、栅色散成多色光,射到阵列元件上,使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号用电子学的方法快速扫描提取出来,每幅图象仅需要10ms,远远超过色谱流出峰的速度,因此可随峰扫描。2.荧光检测器(fluorescencedetector,FD)荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再

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