zuixin版穿心莲内酯的提取分离鉴别工艺

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1、穿心莲内酯的提取、分离、鉴别工艺穿心莲（又称一见喜）收载于中国药典2010年版一部,为常用中药。其叶中含有较多二萜内酯以及苷类成分。其中穿心莲内脂、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内脂及脱氧穿心莲内脂为抗炎作用的主要活性成分，临床用于治疗急性菌痢、肠胃炎、咽喉炎、感冒发热等，疗效确切。主要有效成学结构式：穿心莲中主要有效成分的理化性质：1.穿心莲内酯：分子式C20H30O5，本品为二萜类内酯化合物，白色方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭，味苦，均难溶于水，通常仅能口服给药。在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，极微溶于氯仿，在水或乙醚中几乎

2、不溶。熔点230～231℃，与碱性2%3,5－二硝基苯甲酸试剂，显紫红色，异羟肟酸铁反应呈阳性。2.新穿心莲内酯：分子式C26H40O8，无色柱状结晶,无苦味，熔点167～168℃，沸点668.1°C，密度1.27g/cm3，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯仿、水，不溶于乙醚、石油醚。3.脱水穿心莲内酯：分子式：C20H28O4，分子量：332.42，无色针状结晶(30%或50%乙醇)，熔点204℃，易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，几乎不溶于水。4.去氧穿心莲内酯：可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶和氯仿，可溶于苯和乙醚的无

3、色针状结晶（乙醚-轻石油醚），无色片状结晶（丙酮、乙醇或氯仿），属于萜类物质，分子量为334.44。一、实验目的及要求1.学习二萜类化合物的提取分离方法。2.学习二萜类化合物的鉴别方法二、实验原理1.利用穿心莲内酯易溶于沸乙醇的性质来进行分离提取；2.穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质；3.利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同从而将二者分离。三、实验步骤1.穿心莲叶的前处理取穿心莲叶药材净选，清洗后进行干燥，粉碎，过20目筛，备用。2.醇提取称取穿心莲叶粗粉30g用6倍量80%乙醇回流提取两次（温

4、度为80℃），第一次2小时，第二次1.5小时。合并回流液，滤过，回收乙醇浓缩至每ml含2g药材，冷却10℃-20℃，静置12小时析出结晶，滤取结晶物。穿心莲内酯的醇提取流程图：穿心莲叶粗粉30g6倍量80%乙醇回流提取两次（温度为80℃），第一次2小时，第二次1.5小时。合并回流液，滤过提取液回收乙醇浓缩至每ml含2g药材浓缩液冷却10℃-20℃，静置12小时析出结晶，过滤结晶物3.重结晶结晶物加入10-15倍量的95%乙醇（以结晶物重量计），搅拌溶解，加0.5%活性炭（以结晶物重量计）回流加热30min，过滤，滤液回收乙醇，静置1

5、2小时以上，滤取结晶物，得到穿心莲内酯粗品。4.穿心莲内酯粗品的精制取上述粗品晶体，称量后加入约40倍量的乙酸乙酯溶解，于75℃恒温水浴锅中回流30min，过滤取滤液，在于75℃恒温水浴锅中回流30min，过滤取滤液，自然冷却，于冰箱中静置48小时析晶（析出白色晶体），过滤得到白色晶体，即得穿心莲总内酯。穿心莲内酯的重结晶以及精制：结晶物10-15倍量的95%乙醇，搅拌溶解，加0.5%活性炭，回流加热30min，过滤滤液回收乙醇，静止12小时以上，过滤穿心莲内酯粗品晶体约40倍量的乙酸乙酯溶解，于75℃恒温水浴锅中回流30min，过

6、滤取滤液（操作两次）滤液自然冷却，于冰箱中静置48小时析晶，过滤白色晶体，即穿心莲总内酯5.穿心莲内酯的鉴别（1）取该品约1mg,加乙醇3ml,微温溶解，放冷，加1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氢氧化钠试液2滴，即显紫红色。（2）取该品约10mg,加乙醇2ml微温溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液2～3滴，渐显红色。（3）按下述方法薄层展开，观察其颜色和计算Rf值。层析材料：10cm*20cm硅胶（G）CMC-Na板（105℃活化30min）点样：用穿心莲内酯以及其对照品的乙醇溶液共2个样展开剂：氯仿：醋酸乙酯：甲醇（

7、4:3:0.4）上层溶液显色：置于紫外灯下（254nm）下检视。分析：观察斑点颜色和计算Rf值。