咪鲜胺生产工艺的改进措施

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1、第49卷第1期农药Vol.49,No.12010年1月AGROCHEMICALSJan.2010科研与开发咪鲜胺生产工艺的改进措施雷进海，张捷龙(乐斯化学有限公司，浙江乐清325600)摘要：咪鲜胺生产以2,4,6-三氯苯酚为起始原料，依次与1,2-二氯乙烷、丙胺、三氯甲基碳酸酯和咪唑反应制备。采用加压醚化、蒸馏精制、萃取分离、薄膜蒸发和废水循环等技术改进措施，可使原药含量达到98%以上，工艺总收率超过78%，并使废水减少80%。关键词：咪鲜胺；工艺；收率；含量中图分类号：TQ460.3文献标志码：A文章编号：1006-0413(201

2、0)01-0021-02ImprovementofProchlorazProductionTechnologyLEIJin-hai,ZHANGJie-long(RosichemicalCo.,Ltd.,Yueqing325600,Zhejiang,China)Abstract:Prochlorazwasproducedby2,4,6-trichlorophenolasanorginalmaterial,reactedwith1,2-dichloroethane,propylamine,bis(trichloromethy1)arbona

3、teandimidazoleonebyone.Throughusingpressureetherification,distillingpurification,extractionseparationandthinfilmevaporation,whichcanimproveoverallyieldtoabove78%andthecontentabove98%,andreducethewastewaterto80%.Keywords:prochloraz;technology;yield;content咪鲜胺(prochloraz)化学名称

4、为N-丙基-N-[2-(2,4,6-技术来源不同，生产工艺区别大。2002年二氯乙烷法工艺三氯苯氧基)乙基-1H-咪唑-1-甲酰胺，是英国TheBoots取得突破，产品质量有很大提高；2005年以三氯甲基碳酸Co.,Ltd.研制、原德国ScheringAG公司开发推广的一种高酯代替光气酰氯化得到普遍应用，使国内生产厂家工艺方效、低毒、低残留的广谱性咪唑类杀菌剂。其对多种作物法基本一致，流程相同。由子囊菌和半知菌引起的病害有明显的防效；可与大多现行生产工艺流程简述：先将2,4,6-三氯苯酚水浴熔数农药混用，对大田作物、蔬菜及花卉上的多种病

5、害具化，抽入反应釜，加液碱搅拌打浆，溶清后加过量的1,2-有治疗和铲除作用。20世纪末在我国推广使用，目前已二氯乙烷，投入催化剂，加热至沸腾，回流一段时间后降广泛用于粮食、蔬菜、水果和花卉等农林产品的生产、贮存温，分去下层水相。油相经水洗、脱溶得β-氯-(2,4,6-三和运输等过程中，防效显著，是近年来应用较广泛的杀菌氯)苯乙醚(简称醚化物)。醚化物与过量的丙胺一起加热回[1-2]流，得到N-[2-(2,4,6-三氯苯氧)乙基]丙胺(简称仲胺)；加剂。进入本世纪以来，国内有多家企业开发和投产该[3]碱蒸出未反应的丙胺，用盐酸酸化溶解，趁

6、热苯洗。分出产品，目前已形成了一定规模，产能超过万吨，年实际产量达6000t左右。下层水相，再降温结晶，过滤得盐酸盐(简称仲胺盐)。仲胺乐斯化学有限公司2003年建设每年产能500t原药的盐经脱水后，在甲苯中与三氯甲基碳酸酯加热回流，发生生产装置，投产时原药外观色泽为深褐色，含量只能达酰氯化反应，即得到N-(2,4,6-三氯苯氧基)-丙氨基甲酰氯95%，以三氯苯酚计工艺总收率不到70%。几年来，经过不(简称甲酰氯)。最后以甲苯作溶剂，在三乙胺存在下，甲酰断工艺改进和技术创新，技术水平有很大提高，现原药色氯与咪唑缩合，生成N-丙基-N-[

7、2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基-1H-咪唑-1-甲酰胺(咪鲜胺)。缩合后的物料经水洗，除泽为白色或淡棕色，含量稳定在98%以上，工艺总收率超[8]去三乙胺盐，真空脱溶，就得到咪鲜胺原药。过78%，产能也扩到每年3000t，2008年实际产量3018t。现将主要的措施简述如下，谨供同行业参考。2生产改进措施1现行生产工艺简介咪鲜胺现行生产工艺仅有醚化、胺化、酰氯化、缩合4步，条件温和、操作简单。但存在着醚化时间长、醚化物咪鲜胺的合成方法有多种，主要有苯酚路线和三氯苯[4-7]质量差、胺化收率低、原药脱溶困难和生产废水量大的问酚路线。其

8、中三氯苯酚路线又分二溴乙烷法与二氯乙烷法。尽管苯酚路线有诸多优点，安全环保，但生产企业题；以三氯苯酚计，工艺总收率只有72%。对此采取5项较[9]从成本考虑，则采用三氯苯酚路线。开始国内生产厂家因大的改进措