DB13T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定

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1、ICS67.100X16DB13河北省地方标准DB13/T1000—2008乳及乳制品中三聚氰胺的测定Determinationofmelamineinmilkanddairyproduce2008-09-21发布2008-09-21实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1000—2008前言本标准中附录A、附录B、附录C、附录D和附录E为规范性附录。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准第一法由河北省疾病预防控制中心负责起草。本标准第二法由河北省食品安全实验室、国家环保产品质量监督检验中心负责起草。本标准第三法由国家果类及农副加工产品质量监督检验中心（

2、河北）负责起草。本标准第一法主要起草人：常凤启、秦振顺、董彬、杨娜静、路杨。本标准第二法主要起草人：乔炜、张岩、李挥、李玉国、范斌、张敬轩、陈瑞超、李兴、谢乐、赵一军、王丽霞、康素芬。本标准第三法主要起草人：谭立、张会军、王红、匡林鹤、李强、徐晓荣、夏静、何淑娟、张京、吴春敏、王军磊。IDB13/T1000—2008乳及乳制品中三聚氰胺的测定1范围本标准规定了乳及乳制品中三聚氰胺的测定方法。本标准适用于乳及乳制品中三聚氰胺的测定。本标准中高效液相色谱法定量检出限为2.0mg/kg；高效液相色谱-串联质谱法定量检出限为0.01mg/kg；气相色谱-质谱法定量检

3、出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1乳制品是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类（杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳）、乳粉类（全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂

4、加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉）、含乳饮料类、炼乳类（全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳；配方炼乳）、乳脂肪类（稀奶油、奶油、无水奶油）、干酪类（原干酪；再制干酪）、乳冰淇淋类（乳冰淇淋、乳冰）和其他乳制品类（干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白）等。第一法高效液相色谱法4原理试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱测定，根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。5试剂方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为GB/T6682-2008中一级用水，溶液为水溶液。5.1磺基水杨酸。5.2柠檬酸。5.3辛烷磺

5、酸钠：高效液相色谱离子对试剂。5.4乙腈：色谱纯。5.5盐酸。5.660g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L。2DB13/T1000—20085.70.1mol/L盐酸：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L。5.8缓冲液：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10mmol/L。5.9三聚氰胺标准品：已知含量大于99%。5.10标准储备液：称取三聚氰胺标准品0.01g（准确至0.0001g），用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。5.11标准系列：将标准储备液用0.1mol/L盐酸逐级稀释至0.25µg/mL，0.50µg/mL，1.00µg/mL，2.0

6、0µg/mL，4.00µg/mL，5.00µg/mL，10.0µg/mL的系列标准溶液。6仪器6.1高效液相色谱，附二极管阵列检测器或紫外检测器。6.2天平：感量0.01g。6.3分析天平：感量0.0001g。6.4高速离心机：转速>4000r/min。6.5超声波清洗器。6.6旋涡混匀器。7样品处理7.1固态乳制品称取1.0g左右试样（准确至0.0001g），加入0.1mol/L盐酸约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基水杨酸6mL~8mL，用0.1mol/L盐酸定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45µm的微孔滤膜过滤后进样。7

7、.2液态乳制品（包含酸奶）称取15g左右试样（准确至0.0001g），加入60g/L磺基水杨酸3mL~4mL，用0.1mol/L盐酸定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45µm的微孔滤膜过滤后进样。8测定步骤8.1色谱条件8.1.1色谱柱：ODSC8，250mm×4.6mm，5µm。8.1.2流动相：缓冲液︰乙腈=85︰15。8.1.3流速：1.0mL/min。8.1.4柱温：40℃。8.1.5波长：240nm。上述色谱条件是典型的，可根据实际情况做具体调整。8.2测定8.2.1标准曲线制备将标准系列0.25µg/mL，0.50µg/mL，1.00µg/

8、mL，2.00µg/mL，4.00µg/mL，5.0