DB37T 3321-2018 疏菜中涕灭威等11种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、ICS 67.050X04     DB37山东省地方标准DB37/T3321—2018     蔬菜中涕灭威等11种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法2018-06-12发布2018-07-12实施山东省质量技术监督局   发布DB37/T3321—2018前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护和农村能源总站。本标准主要起草人：吴成、王蕾、赵志强、任海雷。14DB37/T3321—2018蔬菜中涕灭威等11种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-串联

2、质谱法1　范围本标准规定了菠菜、豇豆、番茄、甘蓝、黄瓜和韭菜中涕灭威等11种农药及代谢物（参见附录A)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于菠菜、豇豆、番茄、甘蓝、黄瓜和韭菜中涕灭威等11种农药及代谢物残留量的测定，其它蔬菜可参照执行。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，过滤后用液相色谱-

3、串联质谱仪检测，外标法定量。4　试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1　试剂a)乙腈(CH3CN，75-05-8)。b)甲醇(CH3OH，67-56-1)。c)甲酸(CH2O2，64-18-6)。d)醋酸铵(C2H7NO2，631-61-8)。e)氯化钠(NaCl，7647-14-5)，分析纯，140℃烘烤4h。4.2　溶液配制0.1%甲酸+5mmol/L醋酸铵水溶液：准确移取1mL甲酸和称取0.385g醋酸铵于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。4.3　标准品11种农药及代谢物标准品：纯度≥95%，标准品信息参

4、照附录A；14DB37/T3321—20181.1　标准溶液配制1.1.1　标准储备溶液分别准确称取适量（精确至0.1mg）农药及代谢物标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成100mg/L的标准储备溶液(或购买有证标准储备溶液)，0～4℃保存，保存期为6个月。1.1.2　中间标准溶液准确吸取适量的标准储备溶液（4.4.1），用甲醇稀释配制成10mg/L的7种农药及代谢物中间标准溶液，0～4℃保存，保存期为1个月。1.1.3　混合标准工作溶液准确吸取适量的中间标准溶液（4.4.2），用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液，现用现配。1.2　材料微孔过滤膜：

5、有机系，0.22µm。2　仪器和设备a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)；b)分析天平：感量0.0001g和0.01g；c)组织捣碎机；d)旋涡混合器；e)均质器：转速不低于15000r/min；f)离心机：转速不低于5000r/min；3　试样制备蔬菜样品取样部位按照GB2763附录A执行，将样品切碎、混匀、均一化，制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。应将试样于-18℃冷冻保存。4　分析步骤4.1　提取称取15g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加入30mL乙腈，用均质器在12000r/min匀浆提取2min，

6、加入6g氯化钠，再匀浆提取1min，3500r/min离心5min，取上清液约2mL，用0.22µm滤膜过滤，待测。4.2　测定4.2.1　液相色谱－串联质谱参考条件a)色谱柱：Shim-packXR-ODSⅢ色谱柱，50mm×2.0mm（i.d.），1.6µm，或相当者。14DB37/T3321—2018a)流动相：A为0.1%甲酸+5mmol/L醋酸铵水溶液（4.2），B为甲醇，梯度洗脱程序参照表1，流速：0.35mL/min；b)柱温：40℃；c)进样体积：10.0μL；d)扫描方式：正/负离子模式；e)检测方式：多反应监测(MRM)，多反应监测条件参照附录B；f)加热

7、块温度：400℃；g)脱溶剂管(DL)温度：250℃；h)干燥气（N2）流速：15.0 L/min，纯度≥99.999%；i)雾化气（N2）流速：3.0 L/min，纯度≥99.999%；j)电喷雾正离子源(ESI+)接口电压：4.5 kV；电喷雾负离子源(ESI-)接口电压：-3.5 kV；k)检测器电压：1.74 kV。表1　梯度洗脱程序时间/minA / %B / %0.590102.050505.050509.059511.559513.09010注1：以上质谱条件是在SHIMADZU LCMS