DB51T 836-2008 土壤中总汞、总砷的测定-原子荧光光谱法

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1、ICS65.020.99B10DB四川省地方标准DB51/T836—2008土壤中总汞、总砷的测定——原子荧光光谱法Determinationoftotalhydrargyrumandtotalarsenicinsoilatomicfluorescencespectrometry2008-6-6发布2008-9-1实施四川省质量技术监督局发布1DB51/T836—2008目次前言…………………………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………………………………………………………………12规范性引用文件………………

2、……………………………………………………………………………13术语和定义…………………………………………………………………………………………………24要求…………………………………………………………………………………………………………25试验方法……………………………………………………………………………………………………66检验规则……………………………………………………………………………………………………8IDB51/T836—2008前言本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省农业环境保护监测站负责起草。本标准主要起草人:郭敏、杨

3、德芬、宋文琪、杨远、周南华、黄峥嵘。本标准首次发布。II土壤中总汞、总砷的测定——原子荧光光谱法1范围本标准规定了用原子荧光光谱法测定土壤中总汞、总砷的方法。本标准适用于土壤中总汞、总砷的测定。本标准检出限和定量测定范围:若称取0.5g试样,消解定容至25.00mL,进样量为1.0mL,本标准的最低检出质量浓度汞为0.006mg/kg、砷为0.053mg/kg。定量测定范围汞为0.006mg/kg~0.227mg/kg,砷为2.5mg/kg~33.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包

4、括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验用水规格和实验方法NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范3试验方法3.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水;所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。3.2试剂和材料3.2.1.1氢氧化钾(KOH):优级纯;3.2.1.2硼氢化钾(KBH4):优级纯;3.2.1.3重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯;3.2.1.4氯化汞(HgCl2):优级纯;

5、3.2.1.5三氧化二砷(As2O3):优级纯;3.2.1.6硝酸[ρ(HNO3)=1.42g/mL]:优级纯;3.2.1.7盐酸[ρ(HCl)=1.19g/mL]:优级纯;1DB51/T836—20083.2.1.8硝酸-盐酸混合试剂:取一份硝酸与3份盐酸混合,再用去离子水稀释一倍;3.2.1.9盐酸溶液[ω(HCl)=(5%)];3.2.1.10盐酸溶液[ω(HCl)=(10%)];3.2.1.11硼氰化钾溶液[ρ(KBH4)=1g/L]:称取2.0g氢氧化钾溶于800mL水中,加入1g硼氰化钾并使之溶解,用水稀释至1000mL,用时现配;3.2.1.12硼氰化钾溶液[

6、ρ(KBH4)=10g/L]:称取2.5g氢氧化钾溶于800mL水中,加入10.0g硼氰化钾并使之溶解,用水稀释至1000mL,用时现配;3.2.1.13硫脲(H2NCSNH2)—抗坏血酸(C6H8O6)混合溶液(50g/L):称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸,溶解在100mL水中,用时现配;3.2.1.14保存液:称取0.5g重铬酸钾,用少量水溶解,加硝酸50mL,用水稀释至1000mL,摇匀;3.2.1.15汞标准贮备液[ρ(Hg)=100.0mg/L]:称取经干燥处理的0.1354g氯化汞,用保存液(3.2.1.14)溶解后,转移至1000mL容量瓶中,再用保存液稀

7、释至刻度,摇匀;3.2.1.16汞标准中间液[ρ(Hg)=1.00mg/L]:吸取汞标准贮备液(3.2.1.15)10.00mL注入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.2.1.9)稀释至刻度,摇匀;3.2.1.17汞标准工作液[ρ(Hg)=20.00μg/L]:吸取汞标准中间液(3.4.2.9)20.00mL注入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.2.1.9)稀释至刻度,摇匀;03.2.1.18砷标准贮备液[ρ(As)=1.00g/L]:称取三氧化二砷(105C烘2小时)0.6600g于烧杯中加入10%氢氧化钠

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