GB 13105-1991 食品中硒限量卫生标准

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1、中华人民共和国国家标准GB13105一91食品中硒限量卫生标准Tolerancelimitofseleniuminfoods1主题内容与适用范围本标准规定了食品中硒最大允许限量标准。本标准适用于粮食、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类(畜、禽)、肾、鱼类、蛋类、乳类等食品。2食品中硒限t卫生指标食品中硒限量卫生指标见下表。项目指标(以Se计)".z/翰提03粮食(成品粮)簇03豆类及制品蕊01蔬菜(包括薯类)镇呱水果毛肠肉类(畜、禽)成30肾成10鱼类镇05蛋类落鲜奶类落:，::奶粉3测定方法3.，原理将样品用混合酸消化，使硒化合物氧化

2、为无机5e4，在酸性条件下Se‘与2,3一二氨基蔡(2,3-Di-aminoaphthalene，缩写为DAN)反应生成4,5一苯并I硒脑(4,5-Benzopiaselenol)，然后用环己烷萃取。在激发光波长为376nun，发射光波长为520run条件下测定荧光强度，从而计算出样品中硒的含量。3.2试剂试剂规格需用分析纯或优级纯。水均需用去离子水，其比电阻在30x104d1以上。3.2.1硒标准溶液精确称取元素硒100.0mg,溶于少量浓硝酸中，加入2mL过氯酸(70%--72/),置沸水浴中加热3-4h，冷却后加人8.4mL

3、盐酸(盐酸浓度为。.1mol/L)。再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mI，此为储备液(Se含量:1001嘟mL)。应用时用。.1mol/I一盐酸将储备液稀释至每毫升含。.5pg硒置于冰箱内保存中华人民共和国卫生部1991一06一07批准199?一03一01ZffinGB13105一913.2-20.1/0aDAN试剂此试剂在暗室内配制。称取DAN200mg于一带盖三角瓶中，加入。1mot/l盐酸200ml，振摇约15mm使其全部溶解。加入约40mL环己烷，继续振荡5min。将此液倒入塞有玻璃棉(或脱脂棉)的分液漏斗中，待

4、分层后滤去环己烷层，收集DAN溶液层，反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时为止(约纯化5^-6次)。将纯化后的DAN溶液储于棕色瓶中，加人约1cm厚的环己烷覆盖表层，置冰箱内保存。必要时在使用前再以环己烷纯化一次。3.2.3混合酸液将亚硝酸及高氯酸(70%-72%)按2:1体积混合3.2.4去硒硫酸取浓硫酸200mL力口于200mL去离子水中，再加入48%氢嗅酸30mL,混匀，置沙浴上加热至出现白浓烟，此时体积应为200ML,3.2.5EDTA混合液a.0.2mol/LEDTA二钠盐:称取37gEDTA二钠盐加热至完全溶解于

5、水中，冷却后稀释至500mL;b.10%盐酸羚胺溶液:称取10%盐酸轻胺溶于水中，稀释至100mL;c..0.02%甲酚红指示剂:称取甲酚红50mg溶于少量水中，加稀释氨水(1:1)1滴，侯完全溶解后加水稀释至250mLo将上述a及b液各取50ml，加c液5ML，加水稀释至1L,混匀。3.2.6稀释氨水〔氨水:水一1:1(V/V)),3.2.7浓盐酸(比重1.2).3.2.8环己烷市售品需先测试有无荧光杂质，必要时重蒸后使用，用过的环己烷可回收，重蒸后再使用3.2.910%盐酸溶液1omL浓盐酸加somL水。13仪器主要仪器为荧光

6、分光光度计。3.4试样3.4.1粮食样品用水快速洗二次，置600c烤箱中烤2030aun,侯表面水分除去后，以不锈钢磨磨成粉状，储于塑料瓶中，放一小包樟脑精，盖紧瓶塞保存，备用34.2蔬菜和其他动物性食物取可食部，用蒸馏水冲洗三次后，用纱布吸去水滴，用不锈钢刀切碎，取一定量样品在鼓风烤箱中于60C烤干，称重，计算水分。磨成粉保存，备用。计算时应折合成鲜样重。35分析步骤3-5门样品的消化称含硒量约为0.01-0.5pg的粮食或蔬菜及动物性样品。.5-v2.0g干磨口三角瓶内，加”耐5%去硒硫酸，侯样品湿润后再加20ml混合酸液放置

7、过夜，次日置沙浴上逐渐加热。当剧烈反应发生后，溶液呈无色，继续加热至白烟产生，此时溶液逐渐变成淡黄色，即达终点。某些蔬菜样品消化后出现混浊，以致难以确定终点，这时可注意瓶内出现滚滚白烟，此刻立即取下，溶液冷却后又变为无色有些含硒较高的蔬菜含有较多的6,6，需要在消化完成后再加10ML1000盐酸，继续加热，使再回终点，以完全还原Se为Se4，否则结果将偏低35.24,5-苯并蜚硒脑的生成与测定GB13105一915.2.1上述消化后的溶液加入20mLEDTA混合液，用氨水(<1:1)及盐酸调至淡粉红橙色(PHI.5-n了.0).﹃

8、口.5.2.2以下步骤在暗室中操作加入DAN试剂3nmL,混匀后，置沸水浴中加热5min，取出冷却后，加环己烷3.0mL,振摇4min，将全部液体移人分液漏斗，侯分层后放掉水层，小心将环己烷层由分液漏斗上口倾入带盖试管中，勿使环己烷中混有水滴，于荧