GBT 14929.7-1994 大米中杀虫环残留量测定方法

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1、中华人民共和国国家标准GB/'f14929.7一94大米中杀虫环残留量测定方法Methodfordeterminationofevisect(thlocyclam)residuesinrice，主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。本方法最低检出限为4.7X10-g,2原理大米样品在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后，通过液一液分配纯化后再转溶至甲醇中，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。3试剂所用试剂为分析纯试剂。3.1盐酸:5mol/L,3.2无水硫酸钠:用前于105`C烘2h，备用。3.3助滤剂:celite

2、545,3.4甲醇:在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重燕馏至合格。3.5二氯甲烷:取一定量的二氛甲烷，用其体积一半的水振摇洗涤5或6次(最后一次必须待分层清楚后，放出二抓甲烷层，应避免将水带人，以免加浓酸时爆沸产生危险!)，再用其5%体积的浓硫酸振摇洗涤，直至硫酸不变色。然后用5%氢氧化钠溶液洗涤至中性，蒸馏水洗2或3次，再经无水硫酸钠脱水干燥，通过全玻璃装置重燕馏，取其39-41"C馏分，经检验不含杂质峰。3.61%草酸一甲醇溶液。3.7固定相:5%OV-225ChromosorbW(AW-DMCS),3.8杀虫环标准溶液:用甲醉将杀虫环标准品配制成2.0Kg/mL的工作液。仪器4.1气相色

3、谱仪(具备'Ni放射源的电子捕获检测器)。稻谷出糙机。:.:小型电动粉碎机。4.旋转式蒸发浓缩器。45往复式电动振荡器。“60mL分液漏斗若干。中华人民共和国卫生部1994一01一24批准1994一08一01实施GB/T14929.7一945分析步骤5.1提取:将大米粉碎40目过筛，称取40g,放入250mL具塞三角烧瓶中，加甲醉100mL和5mol/L盐酸1.0mL，于振荡器上激烈振荡1h后，通过盛有少量。elite545的滤纸过滤。收集50mL滤液转入250mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至2^-3mL左右。5.2纯化:将残留液转至60mL分液漏斗中，分别用蒸馏水和二氯甲烷2

4、0mL分两次洗涤烧瓶，每次洗液合并到分液漏斗中，然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右。振摇分液漏斗30s静置分层后，弃去下部二氯甲烷层，再用20mL二氯甲烷振摇洗涤3-4次，弃去二氯甲烷层。向分液漏斗中慢慢加入少量粉末碳酸氢钠至pH7-8。用30mL二氯甲烷轻轻振摇提取水层共3次，每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入250mL圆底烧瓶中，加。.2mLl%草酸一甲醇溶液和5mL甲醇，用旋转燕发器于30℃水浴中浓缩至1.0mL左右，残留液转人具塞刻度试管中，视含量高低用甲醉定容至5^10ML。取1.0pL进入色谱仪，外标法定量。5.3气相色谱条件5.3.1色谱柱:"2mmX2m玻璃柱

5、;填装涂有5%OV-225ChromosorbW(AW-DMCS)的固定相。5.3.2温度柱温:1800C;汽化室温:200'C;检测室温:240'C.5.3.3气体速度:载气(氮气)流速30mL/mino5.3.4其他条件仪器灵敏度:lo,衰减:16;纸速:0.4cm/min;氮气:高纯氮。5.4测定按上述色谱条件调试仪器，待稳定后用微量注射器注人样品或标准液，以保留时间为定性指标。将杀虫环的标准液用甲醉稀释成。.4,0.8,1.2,1.6,2.0jeg/mL的系列工作液，分别注人色谱仪1.0pL,测量峰高。以杀虫环量为横坐标，峰高为纵坐标绘制工作曲线，根据样品的峰高定量。6计算VX2AXX

6、解式中:X—样品中杀虫环含量,mg/kg;B—测得样品的峰高值，查标准曲线后得到的杀虫环量,ng;V—定容体积,mL;A—进样量，KL;m—样品质量，9;2-测定值相当于样品量一半，计算全量应乘以2。7精密度和灵敏度了.1精密度大米样品添加回收实验结果的变异系数小于to%,GB/T14929.7一947.2灵敏度:0.001mg/kg,8其他大米中杀虫环及标准品杀虫环色谱图如下:时间，mina.标准品色谱图b.样品色谱图(1)一沙蚕毒，(1)一易卫杀(I)一沙蚕毒;(1)一易卫杀附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由浙江省医学科学院负责起草。本标准主要起草人蒋世熙、夏虹。本标准由卫生

7、部委托归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。