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《GBT 7717.14-1994 工业用丙烯腈中铜含量的测定 分光光度法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC678.745.32G17遐8中华人民共和国国家标准GB/T7717.14一94工业用丙烯睛中铜含量的测定分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse-Determinationofcontentofcopper-Spectrophotometricmethod1994一07一04发布1995一04一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准工业用丙烯睛中铜含量的测定GB/T7717.14一94分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse-
2、Determinationofcontentofcopper-Spectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用丙烯睛中铜含量的分光光度法。本标准适用于工业用丙烯睛中微量铜的测定，测定范围。一。.00010o(m/m),当铁的含量超过铜含量的10。倍时，对铜的测定会产生干扰。2引用标准GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3
3、方法提要3.1将试样蒸发，用混合酸消化以除去有机物质。同时，使铜转化为水溶性的硫酸铜。将柠檬酸按加人该溶液进行掩蔽，并把溶液的pH值调节至9.1士。.1。加入的二乙基氨基二硫代甲酸钠(Sodiumdi-ethyldithiocarbamatetrihydrate,C,H,.NS,Na"3H,O，简称DDTC)与铜离子反应后形成黄色的络合物。用分光光度计在448n处测量溶液的吸光度。利用标准曲线，将吸光度换算成对应的铜含量。4试荆与材料除另有说明外，所用的试剂规格均指分析纯，所用的水均为二次重燕水。4
4、.1高氯酸.注意:高抓酸是腐蚀性液体，对眼睛、皮肤和粘膜有剧烈的刺激性，吸人或进入消化系统具有高毒性。它的各种溶液同有机物接触，有可能形成强力的爆炸混合物。展动，遇热或发生化学反应都可能促使发生爆炸。同高抓酸反应必须置于合适结构的通风柜中进行。在贮存时，应与可嫌物、有机物、强脱水剂、氧化剂及还原剂隔离，并应保持冷却状态，但不应低于一201C，以免冻裂玻璃容器。4.2氨水。4.3混合酸:将5体积的浓硫酸和2体积的浓硝酸混合而成。4.4柠檬酸按溶液(200g/L):将100g柠檬酸钱用适量水溶解后稀释至
5、500mL，若有浑浊则应进行过滤。4.5DDTC溶液(1g/L):将0.5gD.D.T.C用适量水溶解后稀释至500mL,4-6铜溶液.国家技术监督局1994一07一04批准1995一04一01实施GB/T771714一94铜的标准溶液用硫酸铜配制，并应贮存在聚乙烯材质的试剂瓶中，保存期一个月。6.1铜的贮备液(500pg/mL):把0.1965g硫酸铜(CUSO,·5H20)溶解于适量水中，定量移入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。4.6-2铜的标准溶液(5.00fag/mL):吸取10.0m
6、L铜的贮备液，置于1L容量瓶中，并用水稀释至刻度。4.7硝酸溶液:将250mL浓硝酸小心地加入于580mL水中。‘d仪器与设备‘J1分光光度计:适用于可见光范围进行测量，且配有3cm厚度的吸收池。UJ2pH测量仪:精度为0.1pH单位。UJ3分析天平:感量。.0001g,UJ4过滤漏斗:玻璃材质。工卜J5烧杯:50,250mL,l卜口6容量瓶:25,100',500和1000mL,二︺7移液管:5,10mL,哎J8玻璃表面皿:075mm,l﹄J9量筒:250mL,卜﹃︺10定量滤纸:中速。‘︺11加
7、热板:防爆型。6采样6.1按GB/T3723,GB/T6678,GB/T6680的规定采取样品。6.2若实验室样品存在雾状浑浊或悬浮物，应进行过滤，所得清澈滤液作为试样。凡清澈的样品可直接作为试样.7分析步骤在进行分析前，应用热的硝酸溶液(4-7)洗涤所有玻璃器皿，并用水淋洗，以除去沾污的痕迹量的铜7.标准曲线绘制7.在5只50mL烧杯中，依次加入铜的标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0和5.0mL，分别用水稀释至10mL为标准样品溶液。各自铜含量为5.0,10.0,15.0,20.0和25.0j
8、ig.7.1.2量取10mL水，置于另一50mL烧杯作为空白标准样品液。7.1.3各加入5mL柠檬酸按溶液，分别用氨水调节各溶液至pH=9.1士0.1。把这些溶液定量地转入对应的25mL容量瓶中，再各加入1mLD.D.T.C溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在室温下放置5min,将适量已显色的溶液移置于3cm吸收池，以水作对照液，在分光光度计上，.于448nm处测量其吸光度。7.1.4以铜含量(Kg)为横坐标，净吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。净吸光度值等于各标准样品液的吸
