HG 2461-1993 胺菊酯原药

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2461一93胺菊酉旨原药1主胭内容与适用范围本标准规定了胺菊酷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由胺醇和菊酞氯、氯甲基亚胺和菊酸钠合成工艺生产的胺菊醋-有效成分:胺菊酷化学名称:3,4,5,6一四氢酞酞亚胺基甲基(IRS)-顺，反一2,2一二甲基一3-(2一甲基一1一丙烯基)环丙烷梭酸酷。结构式:OlC厂H3NCH2OC-CH一CH-CH==C/C占CCH,l/CH,CH,O分子式:C3gH25N0<相对分子质量;331.41(1989年国际相对原子质量)2引用

2、标准GB19。危险货物包装标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3796农药包装通则3技术要求3，胺菊醋原药应符合下列指标要求指标项目优等品一等品合格品外观白色至浅黄棕色粉状固体黄徐色粉状或膏状固体黄棕色青状物胺菊酷含量，写)92.086.080.0酸度(以HiSO;计)，%(0.20.20.3顺反异构体比例(A顺/A反)镇20/8030/7040/即中华人民共和国化学工业部1993一07一05批准1994一01一01实施HG2461一934试验方法除另有说明，本试验所使

3、用的试剂均为分析纯试剂，水符合GB6682中的三级水规格.4.1胺菊醋含量的测定4.1.1气相色谱法(仲裁法)4.1.1.1方法提要试样用丙酮溶解，以磷酸三苯醋作内标物，使用5%QF-1/chromosorbWAWDMCS为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对胺菊酷进行气相色谱分离和测定。4.，.1.2试剂和溶液丙酮:(GB686);胺菊醋标样，已知含量;内标物:磷酸三苯醋;(不应含有干扰分析的杂质);固定液:QF-1;载体:ChromosorbWAWDMCS180-250pm;内标溶液:称取磷酸三苯醋1.Og,置于100mL容量瓶中，用丙

4、酮溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.1.3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:2000X3mm(id)玻璃柱或不锈钢柱，内装5%QF-1/ChromosorbWAWDMCS180-2501,m填充物;微量进样器:1IAL,4.1.，.4操作步骤4.1.1.4.1色谱柱的制备a固定液的涂演:准确称取0.3gQF-1,溶于25mL丙酮中，然后加入6g载体轻轻摇动，使载体完全浸没于丙酮溶液中，待溶剂挥发近干后，放入100'C烘箱中，千操1h,b.色谱柱的填充:将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻瑞漏斗，出口端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连接。

5、开启真空泵，从漏斗端徐徐加入制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉。c.色谱柱的老化:将色谱住的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的流速通氮气，于240℃柱温下，保持24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.1.4.2气相色谱操作条件温度:柱室205'C;汽化室2500C;检测室250'C.气体流速:载气(Hi)50mL;空气500mL.气稀释气(N,):若有的仪器出现胺菊醋响应值特别低时，可在氢气管路中通入20~30mL/min的氮

6、进样量:。.4pL;保留时间:磷酸三苯醋约7min;顺式胺菊醋约lOmin;反式胺菊醋约llmin;以上气一液色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述参数作适当调整，以获最佳效果HG2461一9341.1.4.3标样溶液的制备称取含胺菊醋0.15g(精确至。.0001g)的标样，置于lOmL清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10m1内标溶液，摇匀。4.1.1.4.4试样溶液的制备称取含胺菊醋0.15g(精确至0.0001创的试样，置于lOmL清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人lOmL内标溶液，摇匀。4.1.1.4

7、.5测定在上述气相色谱条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定(变化不大于1.2%)后，按下列顺序进样分析:标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液。图1胺菊醋原药气相色谱图1-溶剂;2一内标物;3-顺式胺菊醋;4一反式胺菊酷4.1.1.4.6计算胺菊醋的质量百分含量X，按式(1)计算:HG2461一93rZ，刀,7之x,=(1)rl爪2式中:r,—标样溶液中胺菊酷与内标物峰面积之比的平均值;r:—试样溶液中胺菊酷与内标物峰面积之比的平均值;，1—胺菊酷标样的称样量，9;，2—胺菊醋试样的称样量，9;二—胺菊酷标样的质量

8、百分含量，%。4.1.1.4.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.5%.4.1.2高效液相色谱法4.1.2.1方法提要试样用甲醇溶解，使用紫外检测器(220n