《材料分析方法》PPT课件

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1、第二篇材料电子显微分析第八章电子光学基础第九章透射电子显微镜第十章电子衍射第十一章晶体薄膜衍衬成像分析第十二章高分辨透射电子显微术第十三章扫描电子显微镜第十四章电子背散射衍射分析技术第十五章电子探针显微分析第十六章其他显微结构分析方法1电子探针是在电子光学和X射线光谱学原理基础上发展的一种高效率分析仪器电子探针利用探测器接收样品的特征X射线信号，进行微区成分定性与定量分析电子探针整体结构与扫描电镜基本相同，但加速电压较高(最高为50kV)，且束流较大，以便获得足够的过压比和信号强度电子探针兼有形貌观察和成分分

2、析两种功能，其主要功能是微区成分分析。检测X射线的探测器—能谱仪亦可作为附件安装在透射电镜上，而使透射电镜可进行微观组织、晶体结构和化学成分三位一体原位分析第十五章电子探针显微分析2第十五章电子探针显微分析本章主要内容第一节电子探针仪的结构与工作原理第二节电子探针仪的分析方法及应用3第一节电子探针仪的结构与工作原理图15-1为电子探针结构示意图，其电子光学系统和真空系统与扫描电镜基本相同电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，检测X射线波长的谱仪称波谱仪(WDS)，检测X射线能量的谱仪称能谱仪(EDS)图15-1

3、电子探针的结构示意图4一、波长分散谱仪(一)工作原理如图15-2所示，在样品内激发的X射线，向样品表面以外的各个方向发射，而每一方向均有不同波长的X射线在样品上方放置一块晶面间距d的晶体，由布拉格定律2dsin=可知，在不同的2方向可检测到不同波长的X射线，从而实现X射线的分散和检测其检测原理是利用已知晶面间距的分光晶体检测未知波长的X射线但平面分光晶体检测效率非常低图15-2平面分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理5二、波长分散谱仪(一)工作原理如图15-3，若将分光晶体进行弹性弯曲，并将射线源

4、S、分光晶体表面和检测窗口D位于同一圆周上，可使衍射束聚焦而提高检测效率，图中虚线圆称罗兰圆或聚焦圆若晶体弯曲半径为聚焦圆半径的2倍，称约翰型聚焦法或半聚焦法；若晶体弯曲半径与聚焦圆半径相等，称约翰逊型聚焦法或全聚焦法目前，新型的波谱仪多采用全聚焦法图15-3弹性弯曲的分光晶体a)约翰型聚焦法b)约翰逊型聚焦法第一节电子探针仪的结构与工作原理6二、波长分散谱仪(一)工作原理直进式波谱仪，分光晶体沿直线移动，工作原理如图15-4所示。晶体位置L、聚焦圆半径R满足，L=2Rsin，由已知L和R求出，再利用布拉

5、格方程计算特征X射线波长直进式波谱仪优点是，检测不同波长的X射线时，可保持出射角不变，有利于定量分析时的吸收修正直进式波谱仪缺点是结构较复杂，且占据较大空间第一节电子探针仪的结构与工作原理图15-4直进式波谱仪7探测器试样入射束分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理8探测器分光晶体试样入射束第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理9试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理10试样入射束探测器分光晶体第一节电

6、子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理11试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理12试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理13试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理14试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理15试样入射束探测器分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理16二、波

7、长分散谱仪(一)工作原理如图15-5所示，回转式波谱仪检测不同波长X射线时，分光晶体在聚焦圆周上移动，检测器以相应的2倍的角速度在同一圆周上移动回转式波谱仪优点是结构简单缺点是接收不同波长X射线时，出射角将发生改变，不利于定量分析时的吸收修正第一节电子探针仪的结构与工作原理图15-5回转式波谱仪17第一节电子探针仪的结构与工作原理二、波长分散谱仪(一)工作原理试样探测器入射束分光晶体18二、波长分散谱仪(一)工作原理试样探测器入射束分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理19二、波长分散谱仪(一)工作原理试

8、样探测器入射束分光晶体第一节电子探针仪的结构与工作原理20一、波长分散谱仪(二)分析方法将分光晶体连续移动，谱仪连续检测接收不同波长的X射线，可获得如图15-6所示的X射线谱图特征峰的波长与元素的原子序数对应，峰强度对应于该元素的含量图15-6合金钢(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu)定点分析的X射线谱图第一节电子探针仪的结构与工作原理21一、波长分散