硫酸铜重结晶实验

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1、一.实验目的1.了解重结晶法提纯物质的原理及方法；2.掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作；3.掌握水解反应及抑制水解进行的条件；4.了解产品纯度检验的原理及方法。二.实验原理1.机械杂质分离机械杂质可以通过倾斜法中除去。2.Fe2+、Fe3+分离工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4和Fe2(SO4)3等物质。可用氧化剂H2O2或Br2将杂质Fe2+氧化为Fe3+，然后在溶液pH≈4的条件下，使Fe3+离子水解形成Fe(OH)3沉淀而除去。该过程可用下列反应表示：2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2OFe3++3H2O===Fe(

2、OH)3↓+3H+除去铁离子之后的滤液，用检验KNCS没有Fe3＋存在，在0.01mol/L的、溶液中和分别于pH=7.5、2.3时开始沉淀，在pH=9.7、4.1式沉淀完全（残留离子浓度

3、氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，台秤、烧杯(100rnl)、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶。2.试剂  2mol·L-1HCl，1mol·L-1H2SO4，3.0%H2O2，6mol·L-1、2mol·L-1NH3·H2O，2mol·L-1NaOH，0.1mol·L-1KSCN，粗硫酸铜（研细的粉末），NaOH(0.5mol•L－1)。3.材料  滤纸，火柴，称量纸，角勺，pH试纸四.实验内容1．粗硫酸铜的提纯(1)称量和溶解   用天平称取工业粗硫酸铜晶体8g，在研钵中研细后，再重新称量6g，放入100mL烧杯中，

4、加入30mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热，用玻璃棒搅拌使晶体溶解。溶解时加入2～3滴1mol·L-1的H2SO4溶液以加速溶解。(2)沉淀和过滤向溶液中逐滴加入2mL3.0％的H2O2溶液，加热，边搅拌边逐滴加入2mol·L-1的NaOH溶液到pH≈4(用pH试纸检验)。再加热片刻，静置，使红棕色Fe(OH)3沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液收在洁净的蒸发皿中，用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤液也全部转入蒸发皿中。(三)蒸发和结晶在滤液中滴入2滴1mol•L－1H2SO4溶液，调节pH=1~2，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体

5、溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO4•5H2O充分结晶析出。(四)减压过滤将蒸发皿中CuSO4•5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。五、结果记录粗硫酸铜的重量W1＝g精制硫酸铜的重量W2＝g。（六）称重、计算产率用天平称量产品质量，计算产率。2.纯度检定称1g已研细的粗硫酸铜和1g提纯后的硫酸铜晶体分别按照以下

6、操作步骤进行：（1）把晶体倒入小烧杯加10mL蒸馏水溶解，再加入1mL1mol·L-1H2SO4酸化（可用试纸检验），逐滴加入2mL3.0%H2O2，煮沸片刻，使Fe2+氧化为Fe3+。（2）溶液冷却后在搅拌条件下分别逐滴加入6mol·L-1氨水，直至生成的蓝色沉淀完全溶解，溶液呈深蓝色为止，其反应为：Fe3++3NH3+3H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+2CuSO4+2NH3+2H2O=Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4Cu2(OH)2SO4+(NH4)2SO4+6NH3=2[Cu(NH3)4]SO4+2H2O（3）用普通漏斗过滤后，向滤纸上滴加2mo

7、l·L-1氨水，直至滤纸上的蓝色褪去为止，弃去滤液。（4）用滴管滴加3mL2mol·L-1HCl至滤纸上，溶解Fe(OH)3沉淀，溶液收集于一干净的试管中（如果一次不能完全溶解，可用滤液再次溶解，反复操作，直到Fe(OH)3完全溶解）。（5）向溶液中加入1滴0.1mol·L-1KSCN，溶液变成血红色。Fe3+浓度越大，红色越深，可根据颜色深浅比较溶液含Fe3+的多少，评价工业粗硫酸铜晶体的提纯效果。提问思考题　　1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3＋除去？因为氢氧化亚铁比氢氧化铜先沉淀，氢氧化铜比氢氧化铁先沉淀。如果不氧化，无法分离铜离子和亚铁离