《沉淀分离》PPT课件

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1、第一章沉淀分离法Precipitation1二、沉淀分离的原理一、概述三、沉淀分离法的分类四、共沉淀分离富集法的应用与进展2一、概述沉淀法是最古老、经典的化学分离方法。在分析化学中的作用：通过沉淀反应把欲测组分分离出来；把共存的组分沉淀下来，以消除它们对欲测组分的干扰。3沉淀分离的特点方法简便，价廉,实验条件易于满足操作量大，可用于制备规模与重量法结合时准确度较高近年来一些高选择性的有机沉淀剂和有机共沉淀剂的研究应用，使这类分离方法仍具有一定的生命力。重量法的实例？4经典沉淀分离需经过溶解、洗涤、过滤等手续，操作较繁琐费时；某些组分的沉淀分离选择性较差，分离不完全。没有广泛的适应性，

2、主要限于金属离子样品用量大★★★★5二、沉淀分离的原理(一)溶解度和溶度积的概念复习相关知识6当水中存在微溶化合物MA时，MA溶解并达到饱和状态后，有下列平衡关系：MA（固）MA（水）M++A-在水溶液中，除了M+、A-外，还有未离解的分子状态的MA。1.溶解度相关知识7根据MA（固）和MA（水）之间的沉淀平衡，得到：αMA(水)αMA(固)因纯固体物质的活度等于1，故αMA(水)＝S0S0称为该物质的固有溶解度或分子溶解度。S0(平衡常数)82.溶度积在更复杂的沉淀平衡体系中，除了分子和离子对形式的化合物外，还有其它各种离子形式的化合物存在于溶液中，因此，一种微溶化合物的溶解度，应

3、该是所有这些溶解出来的组分的浓度的总和。MA（固）MA（水）M++A-根据MA在水溶液中的平衡关系得到：αM+.αA-＝9为该微溶化合物的活度积常数，简称活度积。又因为αM+.αA-＝γM+[M+].γA-[A-]＝γM+γA-Ksp＝故＝[M+][A-]＝称为微溶化合物的溶度积常数,简称溶度积10（二）沉淀的形成沉淀从形态上分为：晶形沉淀：颗粒直径约0.1～1微米无定形沉淀（非晶形沉淀或胶状沉淀）颗粒直径小于0.02微米凝乳状沉淀颗粒大小介于两者之间11电子显微镜观察到的典型晶形沉淀BaSO412电子显微镜观察到的典型凝乳状沉淀AgCl13电子显微镜观察到的典型无定形沉淀Fe2O3

4、.nH2O141.晶形沉淀（1）成核过程这一阶段对于沉淀的性质有重大的影响进行沉淀时形成许多晶核，则所得沉淀为细晶体，难于过滤且污染严重。进行沉淀时形成的晶核较少并且沉淀的生长又较缓慢时，所得沉淀为粗晶体，容易过滤且通常很少沾污。15晶体的形成与溶液中过饱和的程度有关。在稍微过饱和的条件下，所生成的晶核数目少，沉淀的结晶过程缓慢。若过饱和达到了某种较高的程度，则沉淀过程迅速地进行。1617（2）晶体成长成长过程至进行到过饱和现象不再存在为止。即使在这种情况下，沉淀与溶液之间的平衡实质上仍然动态地继续着，由于小晶体比大晶体更易溶解，因此那些与母液保持接触的原始沉淀会发生变化。小晶体不断

5、地溶解，大晶体由此不断生长。18（3）沉淀的陈化在分析化学中，把结晶的这一阶段看作沉淀的第三阶段，称为沉淀的陈化（长时间地保持和母液的接触）19BaSo4沉淀的陈化效果20(三)影响沉淀溶解度的因素（1）同离子效应（2）盐效应（3）酸效应（4）络合效应温度溶剂沉淀颗粒大小形成胶体溶液沉淀析出形态（5）其他因素211、影响沉淀溶解度的因素（1）同离子效应组成沉淀的离子称为构晶离子当沉淀反应达到平衡后，如果向溶液中加入某一构晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。（2）盐效应加入强电解质而增大沉淀溶解度的现象称为盐效应。构晶离子的电荷愈高，影响也愈严重。22（3）酸效应溶液酸度对沉淀溶解

6、度的影响对于不同类型的沉淀，酸效应影响情况不同（4）络合效应进行沉淀反应时，若溶液中存在能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂，则反应向沉淀溶解的方向进行，影响沉淀的完全程度，甚至不产生沉淀，这种影响称为络合效应。23（5）影响沉淀溶解度的其他因素①温度的影响沉淀的溶解反应绝大部分是吸热反应，因此，沉淀的溶解度一般随温度的升高而升高。图温度对几种沉淀溶解度的影响24②溶剂的影响无机物沉淀大部分是离子型晶体，它们在水中的溶解度比在有机溶剂中大一些。在分析化学中，经常于水溶液中加入乙醇、丙酮等有机溶剂来降低沉淀的溶解度。但采用有机沉淀剂时，所得沉淀在有机溶剂中的溶解度一般较大。25③沉淀颗

7、粒大小的影响实验证明，当晶体颗粒非常小时，可以观察到颗粒大小对溶解度的影响。同一种沉淀，晶体颗粒大，溶解度小；晶体颗粒小，溶解度大。在实际工作中常通过陈化作用，即将沉淀置溶液中放置一段时间，将小晶体转化为大晶体，以减小沉淀的溶解度。26④形成胶体溶液的影响进行沉淀反应时，特别是对于无定形沉淀的沉淀反应，如果条件掌握不好，常会形成胶体溶液，甚至使已经凝聚的胶体沉淀因“胶溶”作用而重新分散在溶液中。胶体颗粒很小，极易通过滤纸而引起损失，因此应防止形成胶体溶液。