《沉淀分离法》课件

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1、第一章沉淀分离法(precipitation)第一节概述第二节结晶共沉淀第三节吸附共沉淀第四节结晶动力学第五节沉淀分离法在放射化学中的应用主要内容：要求：熟悉共沉淀过程中的一些基本术语（载体﹑反载体﹑体积分配﹑包藏、表面分配和回收率等）；2.掌握结晶共沉淀中微量组分在固液间的分配服从的分配定律（均匀或非均匀分配）；3.熟悉吸附共沉淀（包括双电层理论和吸附原理）；4.掌握结晶共沉淀的分类及其各类的特点；5.了解沉淀分离法在放射化学中的应用。第一节概述一、定义沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。它发生的必要条件是

2、溶液体系对某些离子是饱和的。二、沉淀分离法分类沉淀法主要包括：沉淀分离法和共沉淀分离法。两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离（毫克数量级以上或一般>0.01mol/L)；而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离和富集（小于1mg/mL)。三、共沉淀现象及其分类1.共沉淀现象当沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些原本可溶的组分被沉淀载带而混杂于沉淀中，这种现象称为共沉淀现象。共沉淀现象常使沉淀被污染，是重量分析中误差的主要来源但是，正是利用共沉淀剂对某些微痕量组分的定量沉淀能力，产生了在分离和富集上有广泛应用的共沉淀分离法。2.共沉淀现象的分类按其

3、机理的不同可分为：结晶共沉淀和吸附共沉淀结晶共沉淀：微量物质的离子、分子或小的晶格单位取代沉淀物晶格上的常量物质，并进入到晶格内部而从液相转移到固相的一种现象。(选择性比较高)吸附共沉淀：微量物质吸附在常量物质沉淀表面而从溶液相转移到固相的一种现象。（选择性不高）例1.在含微量镭溶液中加入常量的可溶性钡盐和沉淀剂硫酸，就会生成BaSO4-RaSO4共沉淀。其中镭分布在整个BaSO4晶格内部，并取代了BaSO4晶格中钡的位置，这就是BaSO4-RaSO4结晶共沉淀。2.在含微量钍的水溶液中加入常量的可溶性铁盐和沉淀剂NH4OH,会生成红棕色Fe(OH)3絮状沉淀

4、。这时溶液中的Th4+就会吸附在Fe(OH)3絮状沉淀的表面，但在Fe(OH)3絮状沉淀内部并不存在Th4+，这就是吸附共沉淀。3.吸附共沉淀和结晶共沉淀的比较选择性好易于过滤和洗涤需满足一定条件才可用（半径相似等）选择性差过滤和洗涤都较困难沉淀颗粒小，比表面大，分离富集效率高应用广泛结晶共沉淀吸附共沉淀四、共沉淀分离法1.定义共沉淀分离法是加入某种离子与沉淀剂生成沉淀，加入的某种离子作为载体，将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的的一种分析方法。2.共沉淀剂要求及分类(1)沉淀剂要求①要求对欲富集的痕

5、量组分回收率高。②要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定。2.共沉淀剂要求及分类(1)沉淀剂要求①要求对欲富集的痕量组分回收率高。②要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定。(2)沉淀剂按使用载体类型不同分：①无机共沉淀剂②有机共沉淀剂1）氢氧化物沉淀：如：Fe(OH)3,Al(OH)3,MnO(OH)2等，主要利用表面吸附作用使痕量金属离子共沉淀。2）硫化物沉淀：如：PbS、HgS等，共沉淀是除吸附、吸留作用3）某些晶形沉淀：如：BaSO4，SrSO4，SrCO3等，可与生成相似晶格的离子形成混晶（如BaSO4-RaSO4、BaSO4-PbSO4等）而共沉淀。(一）无

6、机共沉淀剂(2)沉淀剂按使用载体类型不同分：①无机共沉淀剂②有机共沉淀剂共沉淀方式载体共沉淀的离子或化合物离子缔合物甲基紫（甲基橙、酚酞）卤离子、NH4SCN溶液Zn2+、Co2+、Hg2+、Cd2+、Mo（VI）惰性共沉淀二苯硫腙+酚酞1-亚硝基-2-萘酚+萘酚Ag+、Co2+、Cd2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+胶体的凝聚动物胶辛可宁单宁硅胶钨酸铌酸、钽酸（二）有机沉淀剂有些载体的共沉淀效果类似于萃取且不与共存离子反应，叫做惰性共沉淀剂（固体萃取剂），其沉淀效果好。固体萃取例：在酸化的海水中加入甲基紫和NH4SCN，可定量沉淀低至0.2微克的铀。有机共沉

7、淀剂的显著优点(1）试剂品种多，性质各异，试剂的选择性很高，便于选用。（2）沉淀的溶解度一般很小，有利于被测物质沉淀完全。（3）沉淀吸附无机杂质较小少，且沉淀易于过滤、洗涤。（4）沉淀的摩尔质量大，被测组分在称量形式中占的百分比小有利提高分析的准确度。（5）有些沉淀组成恒定，经烘干后即可称量，简化了重量分析操作。Pd2+离子附着在CaCO3沉淀的表面，形成共沉淀CO32-3.共沉淀过程示意图Ca2+大量Pd2+痕量（被测）CaCO3沉淀五、共沉淀分离法的历史及优势一种古老的分离方法，居里夫妇发现镭时就采取了共沉淀分离法中的分级结晶技术；（从几吨的矿渣中提取了十

8、分之一克的纯氯化镭）为放射化学发展作出