王酸氢氟酸高纯石墨提纯工厂工艺设计2016年0407

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1、王酸氢氟酸法生产高纯石墨工厂工艺概述朱公和关键词石墨提纯石墨化学提纯高纯石墨化学提纯产品纯度高、性能稳定，具有高产能、规模大的优势。在科技发展日新月异的今天，唯有化学提纯工厂生产的高纯石墨能够满足国内外市场的大部分需求。石墨化学提纯工厂的核心价值是工艺，工艺价值决定企业价值。因此，剖析高纯石墨化学提纯生产工艺的基本要素对指导企业生产，提高企业经济效益具有重要意义。一、王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺的由来某球形石墨工厂提纯分部采用氢氟酸、盐酸、硝酸工艺加工高纯球形石墨，是典型的用酸大户，可谓“酸老虎”。每吨球形石墨用

2、酸成本为2400～2600元人民币。如何解决用酸量过大的问题，工厂曾委托烟台某化工厂用氢氟酸、硫酸、盐酸混酸法[1]做了小样，8个样品纯度分别为99.17%～99.90%，小样不符合GB/T3518-2008高纯度石墨检验要求，且每吨石墨粉料提纯用酸成本为2344~3854元人民币。同期又参阅了张然、余丽秀《硫酸—氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究》[2]一文，也未寻到更好的解决办法。一般来说，定型一个化工工艺方案，应走小样→中试→放大中试→生产装置这个程式，但工厂不具备这些条件，那只能在生产装置上投料实验，边生

3、产边实验，工艺思路是首先确定固液比，其次是逐步减少氢氟酸的用量，再者是减少盐酸、硝酸的用量。因为有盐酸、硝酸的存在，其配伍运用“王水”[3]的基础理论，将盐酸与硝酸的比值定为3:1，形成弱王水，又由于有氢氟酸、盐酸、硝酸的强强结合，具有类似王水的作用。实际生产中的投料方案是循序渐进的，有欣喜、有困惑、有波折，更有坚持下去的信念，工艺最终定格在99%的球形石墨粉料，提纯至99.95~99.96%，用酸成本为1058元人民币；≥95%的-100目石墨粉料经粉碎后球形化，提纯纯度也稳定在99.95~99.96%，定型

4、后的工艺方案每吨用酸成本节省1000多元人民币，且废酸废水治理也容易了许多。更可贵的是将纯度93%的+50目大鳞片中碳石墨通过碱酸法处理达到高碳，再用王酸氢氟酸法提纯，测定的8个样品中，4个样品纯度为99.95%，4个样品纯度为99.96%。王酸氢氟酸法高纯石墨提纯工艺，经过工厂大生产的淬炼，具有产量大、纯度高，性能稳定，质量可靠，且生产设备的适用性好[4]，生产操作简单，彻底跳出了石墨的纯度越高，用的酸量越大，酸浓度越高的怪圈，为石墨化学提纯工业趟出了新路子。二、王酸氢氟酸法提纯工艺路线王酸氢氟酸法提纯工艺路

5、线（一）见图1王酸氢氟酸法提纯工艺路线（二）见图2三、工艺准则1、工艺介质H2OHFHCLHNO32、工艺步骤与工艺参数C=95%~99%表一序号工艺步骤一工艺参数1固液比值/2物料计量石墨粉料1000kg/包H2O/kgHF/kgHCL/KgHNO3/kg3投料有序①H2O②石墨粉料③HF④HCL⑤HNO34均匀搅拌r/min5恒定温度70℃6保证时长24h7压滤冲洗净水冲洗至PH6~78一次检验新产品抽取（1~4）个样检验序号工艺步骤二工艺参数1固液比值/2物料计量含水率%的石墨粉料HF/kgHCL/

6、kgHNO3/kg3投料有序①石墨粉料②HF③HCL④HNO34均匀搅拌r/min5恒定温度70℃6保证时长24h7压滤冲洗软水冲洗至PH6~78离心脱水纯水冲洗至PH79二次检验按批次抽取8个样品检验10烘烤干燥200~400℃11装包过磅±kg12打标入库每一批次打标签、入库、包/垛王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺路线（一）纯水中和处理净水过筛三次检验发货混料打标入库天然气m3液化气kg二次检验纯水计量kg废酸液回收废酸贮池净水计量kg加热温度℃尾气净化H2O计量kg烘烤干燥离心脱水中继罐中继罐压滤清洗反应釜物

7、料搅拌酸液计量溶液HCL%溶液HF%溶液HNO3%石墨粉料计量kg反应时间h一次检验装包过磅kg图1王酸氢氟酸高纯石墨提纯工艺路线[5]（二）加热温度℃尾气净化H2O计量kg中继罐反应釜物料搅拌酸液计量溶液HCL%溶液HF%溶液HNO3%石墨粉料计量kg反应时间h净水纯水净水计量kg纯水计量kg离心机脱酸废酸贮池离心机洗涤酸液回收系统统一次检验洗至中性离心机脱水二次检验中和处理酸液计量kg物料搅拌kg三次检验发货混料打标入库天然气m3液化气kg烘烤干燥装包过磅kg过筛um图2四、工艺原则性与灵活性遵守工艺原则

8、，严肃工艺纪律是提纯行业，必须执行的铁律之一。1、本工艺为二步法，第一步法与第二步法具有不可逆性，不能颠倒来做，否则，产品质量不达标。2、每步法应严格遵守固液比值石墨：HF：HCL:HNO3：H2O3、第二步法HCL:HNO3为3:14、固液体工艺参数允许有±3%的重量误差。5、生产不同粒度产品，应（必须）清洗提纯生产线。7、生产高纯微粉产品，应先提纯后粉碎分级。8、混料后产品纯度仍不