《甲醛浓度测定》PPT课件

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1、甲醛浓度测定测定方法6.0.6民用建筑工程室内空气中甲醛的检测方法,应符合国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26-2000的规定。a.酚试剂分光光度法b.气相色谱法6.0.7民用建筑工程室内空气中甲醛检测,也可采用现场检测方法,所使用的仪器在0~0.60mg/m3测定范围内的不确定度应小于25%。当发生争议时,应以《公共场所卫生标准检验方法》GB/T18204.26-2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。酚试剂分光光度法2.原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形

2、成兰绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。3.试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。3.1吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。3.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。3.31%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。0.1mol/L盐酸3.

3、试剂3.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。3.51mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。3.60.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。3.试剂3.7硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店购习的标准试剂,也可按附录A制备。附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法

4、A.1试剂A.1.1碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000ml。A.1.20.1mol/L盐酸溶液:量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。A.1.3硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一

5、周后,再标定其准确浓度。3.试剂A.2硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10ml0.1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V),ml,其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V平行滴定两次,所用硫

6、代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应重新做平行测定。3.试剂3.80.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。3.9甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。3.试剂甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(

7、1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。3.试剂甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20…(1)式中:V1

8、――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度;15――甲醛的当量;20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。

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