电镀条件对非晶态pd-ni-p镀层组成和形貌的影响

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第4l卷第4期材料保护Vol_4lNo．42008年4月MaterialsProtectionApr．2008电镀条件对非晶态Pd-Ni-P镀层组成和形貌的影响楼莹，岑树琼，周颖华，牛振江，李则林(1．浙江师范大学物理化学研究所浙江省固体表面反应化学重点实验室，浙江金华321004；2．金华教育学院生化系，浙江金华321000)[摘要]采用电沉积法制备了P(J—Ni—P合金，采用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDX)、X射线衍射(XRD)等方法对镀层的形貌、成分和结构进行了分析，研究了PdC1、NiSO·

2、6HO主盐浓度、电流密度等电镀条件对其形貌、组成及性能的影响。结果表明，通过控制主盐浓度和电流密度，可以获得不同成分的P(J—Ni—P合金镀层。P(J—Ni—P合金镀层的结构为非晶态结构或微晶结构，在300cIC下热处理lh后，非晶态镀层有少量NiP相析出，但仍基本保持非晶态。350cIC下热处理1h后，镀层发生晶化，主要析出NiP、NiPd2P相。在3％NaC1溶液中，P(J—Ni—P合金镀层的耐腐蚀性能优于Ni—P镀层，耐腐蚀性能随P(J含量增加而增强。[关键词]Pd—Ni—P合金；电沉积；形貌；耐蚀性能；非晶态[中图分类号]TQ153．1[文献标识码]A

3、[文章编号]1001—1560(2008)04—0010—04O前言LH3P03、20．0g／LH3BO3，pH值为4．0，镀液温度50cIC。改变PdC1、乙二胺、NiSO·6HO浓度(在所有试非晶态合金(金属玻璃)具有优异的力学性能，良验中，均根据PdC1和NiSO的浓度调节乙二胺的浓度，好的耐腐蚀性，成为材料科学中重要的研究对象’。以保持镀液中Pd／乙二胺和Ni／乙二胺的摩尔比为P(J—Ni．P合金在很宽的组成范围内容易形成非品态结构，其优异的物理化学性能在机械、电催化等方面都有1：2)，电流密度10～100mA／cm。电沉积试验采用双良好的应用前景一。

4、以物理方法制备Pd—Ni—P合金电极体系，纯铜片为阴极，暴露面积0．5cm，其余部分已经被广泛研究~91，Kawamura等报道了P(J4oNi40P2o用604硅橡胶绝缘密封，阳极为大面积Pt片。工艺流合金具有出众的超塑性。wu等¨”。研究了真空电弧熔程：阴极除油一水洗一活化一电沉积一水洗一烘干一化技术制备的Pd。Ni。P。合金在多种腐蚀溶液中的耐保存。蚀性能。刘冰“等人研究了在半导体硅上电沉积采用Tafel曲线分析合金镀层在3％NaC1水溶液中Ni—Pd—P薄膜及其结构，探讨了镀液中HPO浓度和的耐蚀性能，采用三电极体系，P(J—Ni—P合金镀层为工作pH

5、值对镀层组成的影响。结明，镀层中的P含量电极，HHg2SO／K2SO(饱和)为参比电极(SMSE)，Pt与镀层的形貌和结构密切相关。但用电化学方法制备电极为辅助电极，扫描速率0．5mV／s，试验温度30cIC。P(J—Ni—P合金的报道却很少⋯，本工作以恒电流沉所用溶液均为分析纯试剂，以三次水配制(比电阻积了P(J—Ni—P三元合金镀层，分析了镀液中PdC1、18．2mQ·cm)。所有电化学试验均在CHI660B电化NiSO浓度及电流密度等条件对P(J—Ni—P合金镀层成学工作站上进行。分、形貌、结构和耐蚀性能的影响。1．2镀层结构、形貌及成分分析1试验镀层的

6、结构采用x射线衍射谱(XRD)进行表征，所用仪器为x’PertPW3040／60，采用cu靶，管电压401．1镀层制备kV，管电流40mA。扫描速率6o／rain，扫描范围30。～为保证镀液稳定性，试验中固定工艺条件：20．070。。表面形貌用$4800扫描电子显微镜(SEM)观测，加速电压1kV，工作距离8mm。化学成分分析用EDX[收稿日期]2008—01—16能谱仪在液氮环境下进行。加速电压25kV，工作距离[基金项目]浙江省自然科学基金(Y404028)15mm维普资讯http://www.cqvip.com电镀条件对非晶态Pd—Ni—P镀层组成和形貌

7、的影响2．1．2电流密度2结果与讨论2．0g／LPdC1，、10．0g／LNiSO4·6H2O、20．0g／L鲫H加P∞O3、2∞0．0加gm／L0HBO3、6．0mL／L乙二胺，pH值为2．1电沉积条件对镀层成分的影响4．0，温度50℃条件下，改变电流密度所得Pd—Ni—P合2．1．1PdC1，和NiSO浓度金镀层成分原子分数曲线见图3。从图3可以看出，在10．0g／LNiSO4·6H2O，6．0mL／L乙二胺和电流低电流密度范围(10～25mA／cm)，随电流密度的升密度25mA／cm下，改变PdC1浓度2．0～5．0g／L，镀高，镀层中Pd和P的含量有所

8、增加，相应地Ni含量下层成分原子分数变