《色谱分析法》课件

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1、色谱分析法(Chromatography)色谱分析法色谱分析法概述气相色谱的固定相气相色谱仪器色谱的理论基础气相色谱分离条件的选择色谱定性、定量分析方法历史俄国植物学家茨维特在1906年使用的色谱原型装置分离对象---植物色素色谱柱---玻璃管固定相---碳酸钙流动相---石油醚色谱法起源1931年库恩,奥地利化学家,胡萝卜素植物色素分离1940年吸附色谱与电泳相结合1941年分配色谱创立1952年气相色谱法建立1968年高效液相色谱法建立1975年后离子色谱、超临界流色谱、高效毛细管电泳、场流动分级分离色谱法发展历史Tiselius,A.W.K.Mart

2、in,A.J.P.Synge,R.L.M.1948年Nobel化学奖1952年Nobel化学奖吸附色谱与电泳分配色谱色谱法发展历史色谱法概述色谱法是一种物理化学分离方法，利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸收系数，渗透性等），当两相做相对运动时，这种物质在两相中反复多次分配，从而使各物质得到完全的分离。色谱法的分类按流动相与固定相的分子聚集状态分类气相色谱法液相色谱法超临界流体色谱法气固色谱法气液色谱法液固色谱法液液色谱法按操作形式分类柱色谱法平面色谱法纸色谱法薄层色谱法按分离机制分类吸附色谱法分配色谱法离子交换色谱法空间排阻色谱

3、法色谱法简单分类气相色谱法(GC)液相色谱法(LC)超临界流体色谱法(SFC)填充柱气相色谱法毛细管柱气相色谱法柱色谱法平面色谱法经典液相柱色谱法高效液相色谱法(HPLC)薄层色谱法(TLC)纸色谱法(PC)分类一般分类分离方法固定相所用平衡液相色谱LCL-L分离吸附在固定相表面的液体不同溶液之间分配平衡液相-固定相固定相表面键合的有机相在液体与固定相表面的分布液固或吸附固体吸附离子交换离子交换树脂离子交换尺寸排阻聚合物中间隙分布/筛分气相色谱GC气、液吸附在固定相表面的液体气配/气-液气-键相固体表面键合的有机物气配/气-液气-固定体固体吸附超临界流体色

4、谱SFC固体表面键合的有机物超临界流体与键合表面的分配色谱法分类气相色谱(Gaschromatography)填充柱气相色谱（Packedcolumngaschromatography)毛细管气相色谱(Capillarycolumngaschromatography)裂解气相色谱(Pyrolysisgaschromatography)顶空气相色谱(Headspacegaschromatography)气相质谱联用技术（Gaschromatography-Massspectrometry)液相色谱(Liquidchromatography)高效液相色谱(Hi

5、ghperformanceliquidchromatography)超临界流体色谱(Supercriticalfluidchromatography)高效毛细管电泳(Highperformancecapillaryelectrophoresis)毛细管电色谱(Capillaryelectrochromatography)液相质谱联用技术（Liquidchromatography-Massspectrometry色谱法分类平面色谱法（Planarchromatography）薄层色谱(Thinlayerchromatography)薄层电泳色谱(Thinla

6、yerelectrophoresis)纸色谱(Paperchromatography)色谱法分类色谱法的特点与其它分析方法相比，具有的优点：分离效能高灵敏度高分析速度快应用范围广缺点：对未知物的定性比较困难解决方法：与其它分析方法联用（质谱、红外和电化学等）气相色谱固定相1．气固色谱固定相种类：活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2

7、、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。气固色谱固定相分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大

8、；（3）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。气液色谱固定相