四氢呋喃干燥

《四氢呋喃干燥》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、用钠丝回流，加少量二苯酮，当体系变为墨绿色时，说明已经基本无水，这时候再重蒸出来就可以得到无水四氢呋喃。我们实验室都是这样干燥四氢呋喃的，效果很好我做格氏反应，1000mL加50g的氯化钙回流4h干燥，可以用。我们做用的是NaH，不过这东西反应活性太强，而且比较危险，我们是没其它除水剂才用这个的，一般用4A分子筛或者用钠或CaH除水在蒸出来就行了，不过蒸的时候要小心别蒸干，如果THF放的时间久的话最好先除一下过氧化物，防止爆炸危险干燥前先用干燥剂（一般常用干燥剂或分子筛）干燥2~3天，加入钠干燥，注意安全，再加上二苯甲酮做指示剂，加热回流，指示剂变蓝，即可蒸出

2、使用，但要注意在回流管上放上干燥管，或者氮气袋也行，基本上这样干燥就没有问题了。在圆底烧瓶中用金属钠回流加少量二苯甲酮观察颜色一开始因为溶剂含水为无色水除干净后为深绿色这是除水溶剂首先用氢氧化钾干燥过夜，然后钠二苯甲酮回流氢化铝锂是比较常用的方法用氢化钙，加热回流比较好，比物理方法处理效果好，比用钠更安全，更快。在除去过氧化物后，用氯化钙或无水硫酸钠干燥，过滤，分馏即可用将金属钠和二苯甲酮！将金属纳剪成小块会细丝状，加入到四氢呋喃的烧瓶里，同时加入少量二苯甲酮，回流至溶液变蓝，蒸馏即可用将钠剪成小块加入到甲苯中，然后接上冷凝管至回流，趁热把钠的热苯溶液猛摇制成

3、钠砂（很细小的钠颗粒，越小越好），然后倒出甲苯，接着把四氢呋喃倒进去，加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮，还不变色就是钠不够多，再加入一些钠至溶液变蓝。四氢呋喃的干燥，用氢氧化钾就行，但是由于四氢呋喃中可能会含有过氧化物，因此要用含有碘化钾的酸溶液检验，如果有过氧化物加入CuCl2，具体细节详见精细有机化学用NaOH预干燥，然后用钠丝回流，加入少量的二苯甲酮，变成墨绿色就行【讨论】关于四氢呋喃干燥的问题小弟目前在做四氢呋喃的干燥时，先把四氢呋喃在氢化钙里泡了一晚上，第二天用切成片的Na,加入二苯甲酮回流，

4、发现里面现有黄色絮状物出现，随后又变成红色，一直未变蓝，是才开的一瓶四氢呋喃应该不会有变质的可能，不知是何解释，望哪位高手不吝赐教，感激不尽！！我也遇到多类似情况，二苯甲酮多加点，钠切的碎点，最好是压钠丝！也可以加点LiAlH4，回流后蒸出来就把水和过氧化物一块除了。自己用感觉不错！二苯甲酮多加点。或者密封性不好漏气了你用的四氢呋喃质量不怎么好，里面的盐分很多，要多加点钠，二苯甲酮，最好通点氮气保护四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然

5、后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。看你要干燥到什么程度如果无水要求很高，金属钠+二苯甲酮回流至蓝色蒸出否则的话随便找干燥剂都能除部分水可以用4A分子筛，干燥2小时，能除去THF中的少量的水工业上一般使用格式干燥询问四氢呋喃干燥问题本人刚开始接触有机合成实验，现在要干燥四氢呋喃，我看有几种方法，一种可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然

6、后蒸馏；还有种方法是加入钠和二苯甲酮回流冷却再蒸馏，大家都用什么方法呀，哪种方法好呀？就用你的第二种方法，第一种太贵了，而且不如第二种安全，回流至溶液呈紫色就可以了。为什么回流了冷却啊？在蒸馏瓶和回流冷凝管之间加个恒压滴液漏斗不就可以直接蒸馏了？是不是？THF无水处理，一般来说要看什么要求，如果是要求严格无水的化，标准方法是用钠处理的。一般来说，如果有押钠机的话，最好用钠丝，效果好，比较快，而且比较安全，也便宜。把钠丝直接押如THF中，加一小药勺二苯甲酮作为指示剂，先在回流一段时间，待溶液发绿后再把回流管上的干燥管换成气球就是，继续回流到变为深蓝，最好是能回流

7、到变紫红，然后接收，现蒸现用。如果没有押钠机，把钠剪成小块也可以，效果一样，不过耗时稍长就是。标准磨口需要抹真空脂。在处理醚类溶剂的时候有一个很忌讳的事情就是蒸干，因为醚类溶剂常会含有过氧化物，蒸干有爆炸的危险，一般来说，不蒸干是没有危险的。当然，使用钠的时候记得不要在水槽边上。同样的方法可以处理乙醚。用GaH2处理的一般是二氯甲烷，DMSO等不适合用钠处理的溶剂。当然，活化的分子筛也是干燥溶剂的好东西，目前还有离子交换柱子可以做无水处理，不过效果都稍差就是。四氢呋喃除含有制造过程中带入的杂质外，还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无

8、过氧化物存在，否则不能进行蒸馏或加热蒸