agbr纳米颗粒和纳米线的微乳合成

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1、第1卷第3期过程工程学报Vol.1No.32003年6月TheChineseJournalofProcessEngineeringJune2003AgBr纳米颗粒和纳米线的微乳合成1，211周海成，徐晟，李亚栋(1.清华大学化学系，北京100084；2.山东理工大学化学工程学院，山东淄博255000)摘要：在环己烷/TritonX-100/正戊醇/水相的微乳体系中，合成了均一的AgBr纳米颗粒.改变反应物的浓度，得到了AgBr的纳米线.利用透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征，并初步探讨了反应条件对于产物形貌的影响.关键词：微乳液；AgBr纳米颗粒；AgBr纳米线+中图分类号：O

2、614.231文献标识码：A文章编号：1009-606X(2003)03-0248-031前言[1]溴化银见光易分解，是照相术中重要的感光材料.在微乳液中，人们已经合成了AgBr的纳[2,3]米颗粒，但至今尚未有合成AgBr纳米线的报道.本文在环己烷/TritonX-100/正戊醇/水相的四相体系中成功地合成了均一的AgBr纳米颗粒，通过改变反应物的相对浓度，进一步得到了AgBr的纳米线，并初步探讨了反应条件对AgBr形貌的影响.2实验2.1试剂和仪器试剂：AgNO3，NaBr，环己烷，正戊醇，表面活性剂TritonX-100[辛基酚聚氧乙烯(9)醚]，乙醇，以上药品均为A.R.级

3、.实验采用去离子水.仪器：100ml三口瓶，7321型电动搅拌机，SB-3200超声波清洗器，日立H-800型透射电子显微镜(TEM).2.2实验步骤在室温下，取35ml环己烷/TritonX-100/正戊醇/0.05~0.30mol/L反应离子水溶液(体积比为+-30:3:1:1)的混合物强烈搅拌，分别制得含有Ag离子和Br离子的水/油(W/O)型微乳液.将这两种微乳液等体积混合，轻微搅拌，然后蔽光放置24h.取含有目标产物的样品溶液1滴，在乙醇溶液中超声分散，在铜网上点样，进行电镜观察和电子衍射(ED)分析.3结果和讨论+-当反应物相对浓度[Ag]:[Br]=1时，得到的主要是

4、AgBr纳米球形颗粒，如图1所示.图中均+-一的AgBr纳米颗粒是在[Ag]=[Br]=0.05mol/L，w0＝[H2O]:[TritonX-100]=5的条件下制得的，平+-均粒径为60nm.维持[Ag]:[Br]=1不变，改变水溶液的加入量以改变w0值，发现AgBr的形貌仍然以球形为主，但粒径有所不同.当w0=10时，AgBr尺寸在35~70nm之间，而当w0增加到15收稿日期：2003-01-02，修回日期：2003-02-26基金项目：国家自然科学基金资助项目(编号：20151001)作者简介：周海成(1951-)，男，山东省淄博市人，学士，副教授，研究方向：微乳法合成纳

5、米材料.3期周海成等：AgBr纳米颗粒和纳米线的微乳合成249时，AgBr的粒径在90~160nm之间.从实验的结果可以看出，随着w0值增大，AgBr的尺寸有所增加，但并不成一定的正比关系.[4]一般认为，w值变化可以影响微乳液中水核的大小，水核的大小随着w值的增大而增大.同时，w值的变化也影响了微乳液中的界面膜强度.随w值增大，界面膜的强度变小，使得反胶束之间碰撞时，界面膜容易破裂，导致不同水核中的纳米颗粒发生聚集，使颗粒粒径变大且粒径分布变宽.实验结果反映了这一点.1000nm¾¾100nm¾¾+-(a)[Ag]=[Br]=0.05mol/L,w0=5(b)Partimageo

6、f(a)withhighermagnification图1AgBr纳米颗粒的透射电镜图Fig.1TEMmicrographofAgBrnanoparticles固定w0=10，即保持微乳液中环己烷:TritonX-100:正戊醇:反应离子水溶液的体积比为30:3:1:1不变，调整反应物的相对浓度，最终产物AgBr的形貌发生了明显的变化，见图2.当+-[Ag]:[Br]=0.1:0.15=1:1.5，形成的AgBr不再以球形颗粒为主，而是呈现两端拉长，如图2(a)所示.图2(b)是图2(a)的局域放大图，与图1(b)比较，可以明显看到AgBr颗粒已经连接在一起，有形成+-弯曲线的趋势

7、.当[Ag]:[Br]=0.1:0.25=1:2.5时，AgBr已明显成线[图2(b)]，直径15~20nm，长200~+-400nm；图2(c)中的AgBr线是在[Ag]:[Br]=0.1:0.3=1:3下合成的，比图2(b)中的AgBr尺寸更大，直径达到了30~40nm，长800~1000nm.ED分析表明合成的纳米线是多晶的.1000nm100nm100nm100nm¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾+-+-+-[Ag]:[Br]=1:1.5[Ag]:[Br]=1:2.5[