《远红外光谱仪》PPT课件

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1、红外光谱仪仪器厂家:美国PE(PerkinElmer)公司仪器型号:SpectrumOneSpectrumOne是美国PerkinElmer公司研制的一套傅立叶变换红外光谱仪，该系统的光谱范围为:7800-1-400cm-1，(说明书上说可到350cm-1但实际上只能到400cm-1)分辨率优于0.5cm-1，红外光路图Spectrumone主要功能及用途:红外光谱仪是鉴别化合物和分析物质结构的有效工具，通过对光谱图的分析可以获得许多反映分子结构的信息，可以区分由不同原子和化学键所组成的物质，并通过官能团分析反推出未知物的结构。同时可借助对比吸收峰强度对混合物中各组分进行定量分析。1.定

2、性分析：根据大量的特征基团频率与分子结构的对应关系，进行物质的结构分析。2.定量分析：借助吸收峰的强度进行定量分析。3.高分子研究：红外光谱是高聚物结构和性能表征的重要手段之一。4.生物医学及药学中的应用：在药物分析中利用红外光谱作为药物结构分析、鉴定的依据。5.产品质量监控中的应用：红外光谱法是一种理想、快速、精确、可靠的质量鉴定方法。实验前准备检查仪器连接系统是否正常,支架上清洁无任何杂质（有的同学做完没有把样品拿走）。2.对试样的要求试样可以是固体或液体试样应该是单一组分的纯物质,纯度应大于98%,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组分的试样应在测定前尽量用分馏、萃取、重结晶

3、或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互重叠,难于判断。试样中应不含游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗.试样的浓度和厚度应选择适当,以使光谱图中大部分吸收峰的透射比处于20%---60%范围内.样品和KBr应干燥处理,研磨颗粒应小于尽量小,以免散射光影响将KBr和样品混合研磨,KBr和样品的比例为100:1或50:1,研磨颗粒应小于尽量小，置于模具中,在油压机上压成透明薄片,直径13mm,厚0.8mm液体样品架（可拆池窗片）样品架里有两个KBr片,将液体样品夹在两片中,注意不能是水溶液,一般用于粘度大的液体固定密封槽的液体样品架须另买将样品架放入样品仓，注意把

4、手朝上开始实验打开主机让仪器预热约30分钟才能进行后续实验打开计算机(若主机和计算机已开,不要重复以上操作,前两项操作只能由管理人员完成)打开spectrum控制软件,双击桌面上specturm图标即可出现以上画面,点击OK键出现以上画面,点击Background键，让仪器自动进行基线扫描。扫描前先确定样品仓内无样品，或仓内是KBr样品，点OK提示正在扫基线，请稍等提示可以扫样品了，点OK做完基线后，将压成的透明薄片放入黑色样品架中，请注意在压片时不要把样品架放在红外线灯下烤,否则会变形，再将样品架放入样品仓，（注意黑色把手朝上，放样品时手不要碰样品）开始扫描,点击Instrument下的s

5、can在name处输入样品文件名点击左上角scan键,出现如下画面,可更改（注意该画面有两个scan按钮）scanrange(7800cm-1----400cm-1),scantype(sampleorbackground),scannumber(可多次扫描得均值）,scantime等,仪器有默认设置,一般可不做任何修改等几秒钟即出现红外图谱,仪器自动存于D:spectrumData目录下,实验者可点出File下的Saveas另存于这个目录下本组目录中拿走样品,清理样品架,清理压片模具和研钵,清理操作台等,保持实验室整洁卫生也可将谱图另存为其它格式，如ASCЏ码等做好的红外图谱，%T在2

6、0%--60%在process菜单下做校正校正后的图谱重做基线的操作:点instrument下的scan,出现如下画面,在sample处填基线名称.点scan,在start处填起始波数,在end处填结束波数.范围7800cm-1----400cm-1在scannumber处填扫描次数,再点右上角apply再点scan以空气为背底扫的基线,范围7800cm-1---400cm-1注意事项多扫背底,最好用自己的KBr压一个片做背底，也可用NaClKClKI,其中以KCl和KBr最为常用样品和KBr要干燥,因水对红外光有吸收,如果样品比较潮湿,做出的谱图就很差,如是液体样品不能是水溶液原子和单原子

7、离子不吸收红外光,因此红外光谱法不能用来分析惰性气体和无机化合物的阳离子H2，、O2、，N2，、CL2等同质双原子分子，由于分子的对称性，振动时无偶极变化，它们无红外光谱。由重原子组成的官能团，其振动吸收峰位于低波数区，只能借助微波谱或远红外光谱才能得到测定在3410cm-1到3300cm-1和1640cm-1处会有水峰KBr会和硫酸盐反应，产生K2SO4的吸收峰KBr会和硝酸盐反应，产生KNO3的吸收峰注意