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《气相色谱法测定大气和废气中非甲烷总烃》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第3期化工环保·155·气相色谱法测定大气和废气分析与检测3中非甲烷总烃潘金芳赵一先张大年(华东理工大学环境工程研究所,上海200237)摘要介绍了用双柱双氢焰离子化检测器气相色谱法分析气体样品中非甲烷烃。方33法的检出限为0.035mgöm,测定范围为0.12～8.0mgöm。5个实验室的验证实验结果表明,相对标准偏差为3.4%～9.2%,回收率为88.6%～114%。关键词环境空气监测废气监测非甲烷烃气相色谱法26非甲烷烃(NMHC)通常是指除甲烷以外C3H8öN2(摩尔比)为(20×10)∶1;甲烷2氮气26的所有可挥发的
2、碳氢化合物(其中主要是C2～混合标准气体,CH4öN2(摩尔比)为(21×10)C8),又称非甲烷总烃。大气中的NMHC超过∶1;氮气和除烃净化空气(配气样时用做稀释一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条气)。件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。监测环境空气和工业废气中的NMHC有[1,2]许多方法,但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵,因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量,两者之差为NMHC的含量。图1空气除烃净化装置1.空气钢瓶;2.净化
3、器(硅胶与5A分子筛);1试验部分3.净化器(活性炭);4.高温管式炉(内装四氧化三钴催化剂,炉温750℃);5.净化器(硅胶);6.净化器(烧碱石棉)。1.1仪器、装置和配样用气体1.2色谱分析流程(1)带有双柱双氢火焰离子化检测器的气色谱分析流程见图2。相色谱仪(HITACHI163型)。1.3色谱条件(2)色谱柱。柱1为长1m、内径3mm的不氮气流量:总烃柱45mLömin,甲烷柱锈钢螺旋空柱(或填充60～80目的硅烷化玻璃20mLömin微珠),用于测定总烃。柱2为长2m、内径3mm5空气流量:400mLömin(1.0
4、78×10Pa)的不锈钢柱,柱内填充GDX2104(60～80目),用于测定甲烷。1998201226收到初稿,1998212204收到修改稿。(3)空气除烃净化装置见图1。3参加本工作的还有李定邦、黄雪娟、修光利、崔文海、王德(4)配样用气体:丙烷2氮气混合标准气体,民、蓝青云。·156·化工环保1999年第19卷3氢气流量:25mLömin气样系列(质量浓度为0～8.67mgöm)和甲烷3进样器及检测器温度:110℃标准气样系列(质量浓度为0～6.75mgöm)。柱温:70℃分别取1ml上述不同浓度的标准气样,经气相检测器:
5、FID色谱仪的总烃柱和甲烷柱,按选定的色谱条件记录纸速:16mmömin进行分析,以峰高为纵座标,以对应的质量浓度进样量:1mL为横座标,分别绘制测定总烃和测定甲烷的校准曲线。图4甲烷与其它组分分离图图2色谱分析流程示意图在上述条件下,气体样品中的总烃色谱图2结果和讨论和甲烷与其它组分分离图如图3和图4所示。2.1样品的保存条件采用聚三氟氯乙烯气袋,在同一时间、同一地点采集大气样品,在避光与不避光两种条件下,测定样品质量浓度随保存时间变化的情况,结果见图5、图6。由图5可看出,用吸附性小的聚三氟氯乙烯气袋保存大气样品,在避光条件
6、下至少可保存18h。由图6可以看出,在光照条件下,50min内NMHC质量浓度下降至起始值的30%左右。图3总烃色谱图因此,采样后应立即分析,如不能及时分析,必须密封后避光保存,18h内分析完毕。1.4校准曲线的绘制2.2色谱柱的选择用上述丙烷2氮气混合标准气体、甲烷2氮甲烷分离柱:选用GDX2104填充柱作为甲气混合标准气体和除烃净化空气配制总烃标准烷分离柱,在选定的条件下甲烷与最难分离的第3期化工环保·157·氧、乙烯等分离良好,不干扰甲烷的测定。2.3色谱条件的选择影响色谱分离的因素很多,除固定相外操作因素对分离度的影响也
7、很大,主要是柱温和载气流量。在测定甲烷时,我们以甲烷与氧和甲烷与乙烯为难分离的物质组进行条件试验,试验得出的最佳色谱条件见1.3节。2.4氧峰的干扰以氮气为载气测定总烃时,总烃峰中包括氧峰,气样中的氧对总烃测定结果产生正干[1]扰。因空气中氧含量基本恒定,所以在固定的色谱条件下,以空气为主体成分的样品氧的响图5避光条件下NMHC质量浓度与应值也是基本固定的。我们分别以氮气、净化空样品保存时间的关系气为稀释气体,在同一条件下配制含不同浓度总烃的标准气样,测定结果见表1。表1用不同稀释气体配样的测定结果用净化空气稀释用氮气稀释Q(总
8、烃)峰高Q(总烃)峰高23)23)ö(mg·mömmö(mg·mömm01.00.458.00.422.81.1728.72.1351.52.0144.54.3494.04.3493.06.511786.7814415.54459.1329231.695221.
