气相色谱法测定熟食中_霉克星_的含量

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1、第23卷第1期Vol.23,No.12007年1月Jan.,2007气相色谱法测定熟食中霉克星的含量Determinationofdmiethylfumarateinpreparedfoodbygaschromatography陈利国曹小彦彭新凯汪辉CHENLiguoCAOXiaoyanPENGXinkaiWANGHui(长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙410001)(ChangshaCenterofSupervision&InspectiononFoodQualitySafety,Changsha,Huna

2、n410013,China)摘要:研究了用气相色谱法测定熟食中霉克星(Dimethyl积累型化合物,大量摄入对眼睛刺激较大,会引起皮肤过敏,Fumarate,DMF)含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条导致咽喉肿痛、呕吐和腹痛等后果。为此,我国现已禁止在件的变化对测定的影响,得到了测定的适宜条件。该方法的各类食品中使用富马酸二甲酯作为防腐防霉剂,但目前国家回收率在86.03%~95.58%之间,在0.010~500.0g/mL标准还没有DMF的检验方法及标准,因此,建立食品中DMF标准曲线的回归方程为y=348.96x+

3、845.95,相关系数相应的检测方法和标准是非常必要的。r=0.9997,RSD小于1.30%(n=10)。本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于熟食中霉克星的目前测定食品中霉克星含量的方法主要有气相色谱日常检测及应用推广。[4~9][10][11~14]法、气质联用、高效液相色谱法、薄层层析关键词:霉克星;富马酸二甲酯;气相色谱;SPE小柱;熟食[15][16]法、紫外分光光度法等。文章通过简单的有机溶剂乙Abstract:Inthepaper,amethodofthedeterminationofd

4、imethylfumar酸乙酯提取,采用定制的SPE小柱纯化分离,用气相色谱法ate(DMF)inpreparedfoodbygaschromatography(GC)wasstudied.Effectofmeasurementconditionsonthemethodswasinvestigatedand(FID检测器)测定,结果令人满意。该法具有前处理简单、suitableparametersformeasurementwasfound.TherecoveryofDMFwas干扰小、测定方法迅速、分析结果准确、实用性强等

5、优点。适intherangefrom86.03%to95.58%withrelativestandarddeviationbe合于食品特别是熟食中霉克星的测定分析。inglessthan1.20%.Theresultsareaccurateandsatisfactory.Themethodissimple,rapidandefficient,itissuitableforroutineanalysisofthe1材料与方法preparedfoodandpopularizedapplicationtoallkindsof

6、foods.1.1仪器与试剂Keywords:DMF;Dimethylfumarate;GC;SPE;Preparedfood气相色谱仪(GC):配有FID检测器,北京东西电子有限公司;富马酸二甲酯(DMF)化学名称是反丁烯二酸二甲酯,分乙酸乙酯、甲醇、丙酮、石油醚、无水硫酸钠:AR,湖南师子式为CHO,是20世纪80年代国内外开发的新型防腐防684范大学化工厂;水:超纯水;霉剂,俗称霉克星。它是一种白色粉末状结晶,略有辛辣富马酸二甲酯标准品(>99.0%,Gemany):由德国的味,沸点193!,熔点103~104!,常

7、温下有升华现象,对光Dr.EhrenstoreferGmbH公司生产;热稳定,对霉菌有较强的抑制作用。它微溶于水,易溶于乙[1,2]弗罗里硅土小柱、中性氧化铝小柱、硅胶小柱;酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。DMF的防[3,4]定制SPE小柱(弗罗里硅土、中性氧化铝和硅胶一定比腐防霉效果优于传统的防腐剂,具有抗真菌的能力,它是例的混合物):由Speed公司制;许多商家作为防腐防霉剂的首选,广泛应用于熟食、饮料、月富马酸二甲酯标准储备液(10.0mg/mL):准备称取富饼、面包、水果、化妆品等产品的防腐、防霉、保鲜。然而

8、,随马酸二甲酯1000.0mg于干净的100mL烧杯中,立刻加乙着人们对DMF的研究和了解的深入,发现它属于微毒性、慢酸乙酯,搅拌溶解并快速转入到100mL容量瓶中,加入乙酸乙酯定容到刻度,冷藏避光存放。作者简介:陈利国(1975-),男,长沙市食品质量安全监督

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