乙酸乙酯的合成1

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1、乙酸乙酯的合成浙江万里学院化学实验中心2008.121、理解酯化反应原理，掌握乙酸乙酯制备方法；2、学会分液漏斗的使用，掌握液体化合物的洗涤及干燥等基本操作；3、熟练掌握回流和蒸馏的操作方法；4、了解阿贝折光仪的基本构造，学会阿贝折光仪的使用方法；5、掌握液体化合物折光率的测定方法及纯度判断。一、实验目的副反应-脱水反应：醇分子间脱去一分子水，生成醚。主反应-酯化反应：羧酸与醇作用生成酯和水的反应。二、实验原理酯化反应是可逆反应，怎样使反应向生成产物的一方移动提高产品的产率呢？方法二：用共沸法或加合适的去水剂把反应中所生成的水去掉。方法一：是

2、在反应时加入过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。“共沸”是指两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物在一定温度下沸腾。这样的混合物我们称之为“共沸物”，乙酸乙酯可与水形成共沸物。显然，“共沸物”虽然有固定的沸点，但不是纯的物质。本实验中采用过量乙醇的方法来提高酯化反应收率。加浓硫酸作催化剂可使反应速度加快。因反应物及产物沸点低于反应温度，为防止蒸汽逸出，要用回流装置完成反应。反应液中含有硫酸、未反应的乙酸、乙醇以及生成的水、乙醚等杂质，经过洗涤、蒸馏、干燥等操作除去杂质，得到纯的产品。回流装置仪器装配原则：由下而上，从

3、头到尾回流装置：加热装置（电热套）圆底烧瓶冷凝管蒸馏装置：加热装置（电热套）圆底烧瓶蒸馏头温度计冷凝管接受管接受器回流装置常压蒸馏装置回流装置常压蒸馏装置仪器：圆底烧瓶(250mL、100mL)，直形水冷凝管，蒸馏头，接受管，分液漏斗(125mL)，量筒(50mL/10mL)，锥形瓶(100mL)，温度计(150℃)，空心塞，电热套，2WA-J型阿贝折射仪，长颈漏斗，铁台，铁夹，铁圈，滴管。熔点测定管试剂：95％乙醇，冰乙酸，浓硫酸，饱和Na2CO3溶液，饱和NaCl溶液，饱和CaCl2溶液，无水硫酸钠，丙酮。材料：毛细管，沸石，擦镜纸，红色

4、石蕊试纸。三、实验仪器与试剂四、实验步骤1、乙酸乙酯的合成①组装回流装置，圆底烧瓶离加热套1cm，使之受热均匀。②干燥的圆底烧瓶中加入乙醇、冰乙酸和2～3块沸石，分多次加入浓硫酸（每加入少量浓硫酸后应充分振摇混匀）③先往冷凝管中通入冷凝水，再加热回流1.5h（液体沸腾开始计时）。2、常压蒸馏将回流装置改成常压蒸馏装置，收集70～80℃馏分。3、乙酸乙酯粗产品的分离提纯4、蒸馏提纯，产品纯度检验及产率计算。250mL圆底烧瓶95％乙醇36mL冰乙酸30mL沸石3～3粒浓硫酸15mL(分多次加入)振摇，混匀收集70～80℃馏分于锥形瓶蒸馏分离5m

5、L蒸馏水分液产品改成蒸馏装置加热回流1.5h烧瓶内残留物饱和Na2CO3中和pH试纸检查水相倒入回收瓶清洗烧瓶，倒置无水Na2SO4干燥酯相15mLNaCl常压蒸馏水相计算产率酯相弃去测折光率纯度检验乙酸乙酯合成的实验流程分液水相酯相分液分液15mLCaCl2弃去弃去水相酯相弃去收集73～78℃馏分五、实验关键1、实验操作关键：控制反应条件使反应尽可能朝着生成酯的方向进行：（1）乙醇过量。（2）浓硫酸的用量为醇的3%时即可起催化作用，当硫酸用量适当增多时，利用硫酸的脱水作用，有利于酯的生成。但浓硫酸应分批加入，加入过快会使温度迅速上升产生较多

6、的副产物。（3）沸腾温度下充分回流使反应达到平衡，一般需1.5小时。（4）碳酸钠中和有机相中的硫酸；饱和氯化钠溶液洗去多余的碱，同时降低酯在水中的溶解度。（5）乙酸乙酯能与少量乙醇或水产生三种共沸物。因此，杂质未洗涤干净或干燥不充分，在蒸馏时就会有大量前馏物，造成产品严重地损失。加入的干燥剂形状基本上没有出现粘连、结块变化时，才是足够的干燥剂加入量。（6）蒸馏时冷却水的流速要适当，确保蒸汽能够在冷凝管中冷却成为液体。调节蒸馏速率，通常以每秒1～2滴为宜。2、使用实验装置的注意事项（1）回流装置）烧瓶内液体不得少于烧瓶容积的1/3，也不能多于2

7、/3。要加沸石，防止暴沸冷却水必须低进高出先缓慢通入冷却水，再加热圆底烧瓶不要与电热套直接接触，应离开1cm。控制加热速度，使气液圈在冷凝管的1/3～1/2高度之间冷却水进口冷却水出口（2）常压蒸馏装置冷却水必须低进高出先缓慢通入冷却水，再加热要加沸石，防止暴沸各连接部分必需紧密不泄漏，并予以固定，不能架空连接管与接受器间不能密闭温度计水银球中心应与支管中心在同一轴线烧瓶内液体不得少于烧瓶容积的1/3，也不能多于2/3。控制馏出液流速为2～3滴/秒圆底烧瓶不要与电热套直接接触，应离开1cm。操作注意事项1、回流和蒸馏操作中所用玻璃仪器不要用水

8、洗涤。2、水冷凝管的上端侧管是冷却水的出口，下端侧管是冷却水的进水口。蒸馏装置中的冷凝管，其上端出水口应垂直向上。蒸馏或回流操作前，应先小心地通入冷却水，再进行加热