《现代气相色谱实践》第八章-气相色谱检测器

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1、第八章气相色谱检测器一检测器的特性⒈选择性⒉灵敏度⒊噪音和最小检测量⒋敏感度⒌响应时间⒍线性范围⒎柱温和检测器温度的变化对检测器基线的影响二热导检测器（TCD――卡它计）⒈影响热导检测器灵敏度的因素⒉热导检测器的使用注意事项和维护三火焰电离检测器（FID――也被称作氢焰离子化检测器）⒈影响火焰电离检测器灵敏度的因素⒉使用注意事项和维护四火焰光度检测器（FPD――也被称作硫磷检测器）⒈影响火焰光度检测器的灵敏度的因素⒉使用注意事项和维护五碱火焰电离检测器（BFID――也被称作氮磷检测器）⒈影响碱火焰电离检测器的灵敏度的因素⒉使用注意事项和维护第八章气相色谱检测器8-1

2、第八章气相色谱检测器在气相色谱法中，一个样品在被引入仪器的进样器后，会立即被载气扫入色谱柱进行分离，最后，被分离的样品将成为各别组分的色带离开色谱柱的末端，进入一个被称作“检测器”的装置，在那里进行组分的检测。①检测器的定义和响应能够将进入其中的样品组分的特性（物理的或化学的）转换为电子讯号（电势或电流）的灵敏装置被称为“检测器”。当样品组分的色带随载气通过检测器时，检测器会立即输出一个与载气中样品组分的量相对应的电子讯号，此时谱图记录系统将记载这一变化的电子讯号，直到纯载气重新通过检测器为止。上述由样品组分所引起的谱图记录上的电势变化即为检测器的响应。②样品组分与

3、响应的关系检测器的响应是由样品组分的量C（例如浓度或单位时间内的质量）引起的，因此检测器对载气中样品组分的量的响应R为：式中：K=与样品组分相对应的检测器常数；C=通过检测器的载气中所含样品组分的量。由于载气中已分离的样品组分的量是被分布在该样品组分的整个色带中，设色带的整个区域流过检测器的时间为Δt，则在谱图记录上所显示的检测器响应曲线内的面积A应为：将式(1)代入式(2)中，即得：假设样品组分色带的量C为一恒定值，则：可见，响应曲线内的面积A是Δt时间内载气中样品组分量的积分值。在气相色谱法中可使用的有两类检测器，一类是累积式检测器，它们对样品组分的色带变化进行

4、积分检测，在谱图记录系统上得到的是一系列阶梯形色谱图（见图8-1(a)），如早期的体积色谱和自动滴定等；另一类是示差式检测器，它们对样品组分的色带变化进行微分检测，在谱图记录上得到的是一系列尖峰形色谱图（见图8-1(b)），如热导检测器和火焰电离检测器等。8-2现代气相色谱法实践图8-1累积式检测器和示差式检测器的示意色谱图在气相色谱法的发展历史中，累积式检测器是在早期曾应用过的检测器，由于它们的积分响应曲线是阶梯形的，因此从当代谱图记录系统的测量技术上来说，在它们给出的色谱图上首先是不容易确定响应曲线区域的中心点（色带中样品组分浓度最大值所在位置），从而就不容易找

5、出样品组分准确的色谱保留时间，特别是对于那些未完全分离的样品组分色带群；其次是不容易反映出响应曲线的阶梯的微小变化，从而会导致含量较小的样品组分色带的响应曲线容易被忽略或丢失，特别是对于那些含有多种组分的样品。换句话说，累积式检测器无论对于样品分析中组分的定性或定量都不够准确和可靠，这些检测器在出现示差式检测器后很快就被淘汰了。真正曾被用于工业控制分析的早期累积式检测器大概只有两种，即前面曾提到过的体积色谱和自动滴定。在体积色谱中，被分析的样品通常是天然气样品或炼油厂的低碳烷烃气体样品，以及空气分离厂的无机气体。这些气体样品可以用纯二氧化碳作载气，在经过色谱柱的分离

6、后进入一个带有碱液平衡瓶的量气管内，作为载气的二氧化碳被碱液所吸收，而不被碱液吸收的样品组分（烷烃、烯烃、炔烃或那些永久性气体组分）将上升到量气管的顶端，在碱液瓶的平衡下，您可以测定出这些样品组分的量。在自动滴定中，被分析的样品通常是一些有机羧酸如甲酸、乙酸等，这些样品的组分在经过色谱柱的分离后进入一个带滤板的滴定池中，作为载气的氮气将从滴定池逸出，而其中的酸性样品组分被滴定池中的蒸馏水吸收，导致指示剂变色，然后由光敏管根据溶液变色给出讯号推动自动滴定装置进行滴定并计量，这样您就可以从消耗的滴定液的量计算出样品中各组分的含量。其它的累积式检测器如电导检测器、电位滴定

7、检测器和极谱检测器很少见到在工业控制中有实际的应用。第八章气相色谱检测器8-3示差式检测器的出现较累积式检测器稍晚。最早出现的示差式检测器莫过于气相色谱法的创始者Martin,A.J.P.发明的气体密度天平（又称气体密度检测器），它的缺点是结构较复杂，因此阻碍了它的推广应用；1960年Nerbeim,A.G.对这种检测器进行了改进，并于1963年后由美国Dow-Mac公司成批生产供应市场。气体密度天平在用于气相色谱法时有如下优点：快速简单、定量分析中无需校正、不会破坏样品和容易获得所需的载气（氮气、氩气或二氧化碳）。它可以安装到气相色谱仪的双柱系统中。图8-2气