SOL-GEL法制备core-shell结构

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1、SOL-GEL法制备core/shell结构Al2O3@Ba（Fe0.5Nb0.5)O31目录1234提高电容器储能密度的途径铁铌酸钡的表面改性技术Core-shell结构的表征Sol-gel法21.提高电容器储能密度的途径平行板型结构电极间的电容量C：A为极板面积，d为介电材料层厚度，ε为材料的介电常数电容器存储能量Vi材料的有效体积，E为电介质材料承受的电场强度电介质材料的体积储能密度为3电容器整体体积的储能密度为：K=电容器总体设计体积Vt/介质材料体积Vi要实现高的储能密度，电介质材料必须有很大的介电常数，或者能承受很高的工作场强和有尽量小的K值想降低K值的潜力

2、不大具有高介电常数和高工作场强的电介质材料是提高电容器储能密度的主要研究方向42.铁铌酸钡的表面改性技术当前功能陶瓷材料的发展趋势可以归纳为以下几个特点：复合化、多功能化、低维化、智能化和设计、材料、工艺一体化。粉体表面包覆技术使得掺杂改性组分在主晶相颗粒的表面均匀地包覆，减少了在烧结过程的扩散距离，增加在材料中分布均匀性。这样不仅可以改善粉体的分散性和工艺性能，而且有利于掺杂物作用的充分发挥，有利于改善和控制材料性能。5Ba（Fe0.5Nb0.5)O3粉体包覆方法固相法液相法沉淀法soI-geI法化学镀法非均匀形核法6图1.各种制备方法比较73.Sol-gel法溶胶-

3、-凝胶法是湿化学方法，它不仅可用于制备超细粉末、薄膜，而且成功应用于颗粒表面涂覆。溶胶--凝胶法包覆的工艺过程是：1)被包覆粒子的制备，可以是由sol-gel法制备的各种形状的粒子，也可以是其他方法制备的颗粒或天然矿物粉体；2)包覆用溶胶的制备；3)包覆层的制备，将所需包覆的颗粒分散在所制备的溶胶中，再在一定的反应条件下完凝胶化，即可在颗粒表面形成所需的包覆层。该方法的关键在于改性组分的溶胶制备。在该方法中，核层颗粒的浓度、大小及反应条件等也都会影响到包覆的质量，而且，还需要控制好实验条件，否则发生的是异质絮凝而非溶胶．凝胶包覆，其包覆层的质量将会下降。当然，该法具有反

4、应温和、工艺设备简单、易掺杂以及可以对任意形状的颗粒实现包覆等优点8反应机理以AI(OC3H7)3作为铝源，在一定温度和酸度下与水发生化学反应，经过水解缩聚过程而形成均一稳定的溶胶。AI(OC3H7)3水解过程是一个非极性很强的快速过程，在用它为先驱物制备铝溶胶的水解反应过程中，AI(OC3H7)3首先以三聚体和四聚体形式存在，同时，在分子内部存在者配位结构转变的平衡。水解时，三聚体和四聚体的水解反应如下9AI(OC3H7)3溶于异丙醇制成悬浮液铝溶胶陈化1.恒温搅拌2.滴加水3.滴加硝酸，pH试纸测pH值加入BFN粉体搅拌混磨复合凝胶1.烘箱烘干2.煅烧（T=？）Al

5、2O3@Ba（Fe0.5Nb0.5)O3图2.sol-gel法制备工艺流程10实验条件讨论以异丙醇铝为先驱体，HNO3作为胶溶剂，采用sol-gel法制备出Al2O3@Ba（Fe0.5Nb0.5)O3复合粉体，主要研究了加水量，异丙醇铝的水解温度、HNO3用量对复合粉体包覆效果的影响，得到以下结论：1)当加水量R（摩尔比R=水/异丙醇铝）从40提高到200时，生成的铝溶胶从低交联度的产物变成交联度高的产物、包覆状态由铝溶胶散落在BFN粉体周嗣变成均匀沉积分布在BFN周围，形成均一包覆膜，但R提高到300时铝溶胶团聚严重。2)金属醇盐的水解温度是sol-gel过程最重要的

6、参数之一。>80℃铝溶胶澄清透明且得到均匀包覆的复合粉体；<80℃．，Al2O3以絮状物散落在BFN粉体周围而没有形成芯-壳结构；>90℃时将生成不易挥发的有机高聚物。3)HNO3加入的量不一样，可以导致pH值不一样，影响形成的铝溶胶和包覆粉体。HNO3与AI(OC3H7)3的摩尔比为0.1~0.15时，得到稳定澄清的铝溶胶及均匀包覆的复合粉体；HNO3与AI(OC3H7)3的摩尔比0.05时，会造成铝离子的自身沉淀；HNO3与AI(OC3H7)3的摩尔比为0.25时,则会造成铝胶体之间的团聚。R=200T=85℃HNO3/AI(OC3H7)3=0.15114.core

7、-shell结构表征（1）粉体的TEM照片（a）可以看出，在BFN表面有一层厚度均匀的包覆膜（2）粉体的SEM照片(b)中微区A进行EDS分析(c)在EDS能谱图中有很强的Al元素的吸收峰，说明BFN颗粒周围存在Al2O3图3.Al2O3@Ba（Fe0.5Nb0.5)O3粉体的TEM,SEM及EDS谱图（a）TEM（b）SEM（c）EDS12Core-shell结构示意图4.PMMA@SiO2模拟示意图图6.C@Li3V2(PO4)3图5.TEM134.后期测试粉体烧结温度测定将成型的坯片按一定的升温制度在热膨胀仪中分别进行烧结收缩过程的