技术介绍 Microsoft Word 文档

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1、技术介绍在钢铁加工行业中为了清除钢材表面氧化铁皮，使用盐酸进行酸洗，酸洗过程中会产生大量的盐酸酸洗废液，废液中一般盐酸质量分数约为3%~5%，FeCl2约为17%~22%，如果不加以合理处置，会对环境造成严重的污染。废液中有残酸和FeCl2，可以用来制取各种铁盐类的水处理剂，其转化工艺较简单，生产成本低，易于实现废酸的综合利用。三氯化铁化学式：FeCl3。三氯化铁的性质：三氯化铁是三价铁的氯化物，三氯化铁的特点：1、比固体三氯化铁价格低40%以上(相同浓度)，可完全替代固体三氯化铁；2、本身为水溶液，省去固体配制溶液的操作及溶解不完全的问题；3、取代液体或固体硫酸铝、聚氯化铝

2、、聚合硫酸铁等絮凝剂，处理成本降低30%以上；4、絮凝性能优良，沉降速度高于铝盐系列絮凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝等)，且形成的矾花密实；5、产生污泥量少，大大节省污泥处理费用；6、适应水体PH值范围广，为4-12，最佳PH值范围6-10。三氯化铁是一种良好的无机絮凝剂，广泛用于饮水的净水剂和废水的处理净化沉淀剂，染料工业的氧化剂和媒染剂，有机合成的催化剂和氧化剂。也可用于无线电印刷电路及不锈钢蚀刻行业作蚀刻剂。目前，三氯化铁的生产方法主要是亚铁盐氧化法，其氧化可分为直接氧化和催化氧化。由于传统的催化氧化法需大量亚硝酸钠作催化剂，且氧化时间长，为此，研究人员进行了一列改进。把废

3、液经喷淋形成雾滴，取得良好的氧化效果，但将液体喷射雾化，对设备及原料要求高。在反应罐内采用外喷淋循环方式，虽然相比于浆式搅拌方式反应速率提高，但是产品的制备周期仍需3.0~3.5h。填料塔的填料具有较大的比表面积，可加强气体的吸收。本工作用填料塔作为反应器，进行制备三氯化铁工业实验，并考察填料塔内不同工艺条件对Fe2+氧化速率的影响，确定合适的工艺条件，为三氯化铁的工业化生产提供数据。反应原理Fe2+的催化氧化主要有两种途径途径一：2NO+O2=2NO22HCl+NO2+2FeCl2=2FeCl3+NO+H2O途径二：Fe2++NOFe［NO］2+4Fe［NO］2++O2+4

4、H+=4Fe3++4NO+2H2O从原理上看，无论哪种途径的反应都是气液反应，决定反应速率的关键因素是气体在液体中的溶解速率。工艺流程将废液和盐酸按n（FeCl2）∶n（HCl）=1∶1配成料液。将料液预热到一定温度，在填料塔底部加入1立方米料液，料液经循环泵外循环从塔顶喷淋进入填料层。当料液开始循环后，在塔底加入亚硝酸钠水溶液催化剂（加入量以原料总质量的质量分数计），同时通入氧气。反应过程中维持反应压力0.01~0.02MPa连续取样，测定Fe2+含量及反应温度，直致Fe2+完全氧化，即达到反应终点，尾气采用碱液吸收。工艺流程图料液预热温度的影响系统温度是影响Fe2+催化氧

5、化速率的重要因素。当催化剂加入量为0.30%、催化剂一次加入、料液循环流量为6.0m3/h时，料液预热温度对反应温度及Fe2+质量分数的影响分别见图1和图2。由图1可知：随着料液预热温度的升高，反应温度也随之升高；当料液预热温度固定时，随着反应时间的延长，填料塔反应温度会上升10~20℃，说明该反应是一个放热反应。由图2可知：在反应前20min内，Fe2+质量分数迅速减小，说明Fe2+被氧化；当反应时间相同时，随料液预热温度升高，Fe2+质量分数迅速减小，且减小量先增大后减小，表明Fe2+氧化速率先增加后降低，反应温度升高，可加快整体反应速率，但该反应是气液接触反应，反应温度

6、过高时，会降低NO2和NO气体在液相中的溶解度，不利于Fe2+氧化反应的进行；当料液预热温度为60℃时，反应温度为60~80℃，Fe2+氧化速率最快。当料液预热温度为60℃和70℃时，Fe2+质量分数变化相似，但料液的预热温度越高，能耗越大，生产成本越高。因此，料液预热温度选择60℃，反应温度控制在60~80℃。催化剂加入量的影响当料液预热温度为60℃、催化剂加入方式为一次加入、料液循环流量为6.0m3/h时，催化剂加入量对Fe2+质量分数的影响见图3。由图3可知：在相同时间内，随催化剂加入量的增加，Fe2+质量分数减小，且减小量变大，说明更多的Fe2+被氧化，Fe2+氧化速

7、率增大；但催化剂加入量从0.30%增加到0.60%时，Fe2+完全被氧化的时间只减少了19min。由于催化剂加入量越多，产生NOx越多，单位时间内NOx气体损失量增大，催化剂的利用效率下降，同时NOx增多会导致尾气处理量增大、生产成本增加，因此，综合考虑，选择催化剂加入量为0.30%。料液循环流量的影响料液循环流量是影响Fe2+氧化速率重要因素。当料液预热温度为60℃、催化剂加入方式为一次加入、催化剂加入量为0.30%时，料液循环流量对Fe2+质量分数的影响见图5。由图5可知：随料液循环流量增加，Fe2