天然药物化学成分提取分离鉴定方法

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1、第二章天然药物化学成分提取分离鉴定的方法与技术123鉴定提取分离工业生产科学研究药品化妆品青蒿素白藜芦醇……内容第一节提取方法与技术﹡第二节分离精制方法与技术﹡第三节结构研究方法与技术4第一节提取方法与技术常用的方法有：一、溶剂提取法（最常用）﹡二、水蒸气蒸馏法﹡三、升华法四、超临界流体萃取法提取：选择适宜的溶剂和适当的方法，将所要的成分尽可能完全地从天然药物中提取出来，而杂质尽可能少地被提出的过程。5一、溶剂提取法（一）定义：指根据天然药物中各化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需化学成分尽可能完全从药材组织

2、中溶解提出的方法。在实际工作中应用最普遍67溶剂对药材组织细胞不断作往返的扩散、渗透、溶解，直至药材组织细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达平衡。扩散、渗透、溶解（二）基本原理：“相似相溶”亲脂性的成分易溶于非极性的溶剂中，亲水性的成分易溶于极性的溶剂中。（三）溶剂的极性8石油醚＜苯(C6H6)＜乙醚(Et2O无水)＜氯仿(CHCl3)＜乙酸乙酯(EtOAc)＜正丁醇(n-BuOH)＜丙酮(Me2CO)＜乙醇(EtOH)＜甲醇(MeOH)＜水(H2O)与介电常数ε有关，介电常数越大，极性越大。极性从低到高的顺序依次是：9水极性低高亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂

3、与水分层的有机溶剂?能与水分层的极性最大的有机溶剂?与水可以以任意比例混溶的有机溶剂?极性最大的有机溶剂?极性最小的有机溶剂??1、水：为极性最大的溶剂，适用于提取水溶性成分。如：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。优点：价廉、安全、无毒、对组织穿透力强。缺点：提取液易发霉，蒸发浓缩耗能大，含多糖类原料过滤困难。10常见溶剂的适用范围2、亲水性有机溶剂（丙酮、乙醇、甲醇）：以乙醇最常用。提取范围较广，除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉、部分多糖和油脂等外，大多天然药物化学成分能在乙醇中溶解。优

4、点：对组织细胞穿透力强，提取全面，毒性小，易过滤，不霉变，易浓缩回收。缺点：价高、易燃，需回流设备。113、亲脂性有机溶剂：与水不相混溶的石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂。用以提取挥发油、苷元、蒽醌类、游离生物碱、黄酮等亲脂性成分。优点：提取专属性强（提出物较纯，杂质少）,易回收浓缩。缺点：价高、易燃、有毒、穿透性差、对设备要求高。12（四）溶剂选择的原则13基本要求：1、对所提取成分的溶解度大，对杂质的溶解度小；2、对目标组分不起化学反应；3、经济易得，低毒安全，使用方便；4、沸点适中，易回收。选择适当的溶剂是提取步骤的关键。主要根据溶剂的极性、被分离成

5、分的性质、共存的其它成分（杂质）的性质三个方面。（五）操作方式1、浸渍法2、渗漉法3、煎煮法4、回流提取法5、连续回流提取法6、超声提取法14根据目标组分的极性、热稳定性、挥发性和溶剂的性质等选用合适的方式。1、浸渍法：将药材用适当的溶剂在常温或温热（40-60℃）的情况下浸泡一定时间，以溶出其中成分。15冷浸法：室温（15-25℃）温浸法：40-60℃多重浸渍法：重复浸提2-3次分类乙醇(最常用)水（酸/碱）粉碎好的药材放入提取用的容器中，加入溶剂使没过药面，浸泡。滤出溶剂，加入新的溶剂继续提取（多重浸渍）。加入溶剂浸泡浸泡后浸渍法17本法适用于有效成分遇热

6、易破坏以及含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质等多糖药物的药材的提取。优点：操作方便，简单易行。缺点：浸出效率较低，故对贵重、有效成分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不宜采用；耗时长，溶剂用量大，水提液易发霉。浸渍法2、渗漉法：将药材粉末装在渗漉筒中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉筒下部流出浸出液的一种浸出方法。本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有效成分含量低的药材。优点：提取效率较高，浸出液较澄清。缺点：耗时长，溶剂用量大，操作麻烦。18动态提取良好的浓度差渗漉法连续渗漉装置粉碎浸润装筒排气浸渍渗漉收集提取溶剂粉碎药材棉花或纱布渗漉液3、煎煮

7、法（热提取，只能用水做溶剂）：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。适用于有效成分能溶于水且不易被水、热破坏的天然药物的提取。优点：简便易行。缺点：提出杂质多；不能用于提取含挥发油成分及遇热不稳定性成分的提取；含多糖类丰富的药材，因煎液粘稠，难以滤过。2021煎煮法“加水煮沸，去渣取汁”药材加水浸泡加热至沸微沸状态一定时间滤取煎液重复1-2次合并煎液4、回流提取法：用低沸点、易挥发的有机溶剂加热提取天然药物中有效成分时，需采用回流提取法以减少溶剂的挥发损失，提高浸出效率。22乙醇、甲醇、三氯甲

8、烷、苯适用于脂溶性较强的天然药物化学成