总氮测定方法

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1、中华人民共和国国家标准蒸馏后滴定法DeterminationoftotalnitrogencontentforCompoundfertilizers－TitrimetricmethodafterdistillationUDC631.89:543.06GB8572－88本标准等效采用ISO5315－84《肥料中总氮含量测定――蒸馏后滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化的各种形式氮的总量。本标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化物外）大于7%的肥料。2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB8571复

2、混肥料实验室样品制备3原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液返滴定。4试剂分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。4.1铬粉：细度小于250μm；4.2氧化铝（或沸石）：条状，经熔融；4.3防泡剂：如熔点小于100℃的石蜡或硅脂；4.4消化触媒混合物：将1000g硫酸钾（HG3－902－76）和50g五水硫酸铜（GB665－78）混合，并仔细研磨；4.5硫酸（GB625－77

3、）：ρ＝1.84g/ml；4.6盐酸（GB622－77）：ρ＝1.18g/ml；4.7氢氧化钠（GB629－81）：400g/L溶液；4.8氢氧化钠标准滴定溶液：（相当于0.1N），按GB601配制与标定；4.9硫酸标准溶液：（相当于0.50、0.20、0.10N），按GB601配制与标定；4.10指示剂溶液：遮蔽甲基红溶液（4.10.1）或甲基红溶液（4.10.2）；4.10.1遮蔽标准溶液：50ml，2g/L甲基红（HG3－958－76）的乙醇（GB679－80）溶液同50ml，1g/L亚甲基蓝（HGB3394－60）的乙醇溶液混合；4.10.2甲基红溶液

4、：溶解0.1g甲基红（HG3－958－76）于50ml乙醇中。4.11广范pH试纸。5仪器通常实验室用仪器和：5.1消化仪器：一只800ml基耶达烧瓶（长颈烧瓶）和一只梨形空心玻璃塞。5.2蒸馏仪器1]：蒸馏仪器的各部件同橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头。为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。采用说明：1]本标准所用的蒸馏仪器，也可采用GB2441－81《尿素总氮含量的测定方法（蒸馏法）》的蒸馏仪器，但分析步骤应相应修改。5.2.1烧瓶：基耶达烧瓶或1000ml圆底烧瓶；5.2.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100ml圆筒形滴液漏斗；5.

5、2.3阿里因（Allihn）式冷凝管：带有容积约100ml扩大球泡的七球泡形冷凝管（或其他适宜的冷凝管），出口带有导管；5.2.4接受器：容积500ml锥形瓶或烧杯。5.3防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者由一根100mm×5mm玻璃棒连接在一根25mm聚乙烯管上。5.4滴定管：容积50ml，二根。5.5玻璃珠；直径2～3mm。6分析步骤6.1试样按GB8571规定制备实验室样品。称取总氮含量大于235mg、硝酸态氮含量不大于60mg的实验室样品0.5～2g，称准至0.0002g。6.2测定6.2.1还原（试样含硝酸态氨时，必须采用此步骤）将试样（6.1）转到烧瓶中

6、，加水使总体积为35ml，静置10min，时而缓慢摇动，以保证所有硝酸盐溶解。加1.2g铬粉（4.1），7ml盐酸（4.6）于烧杯中，在室温下至少静置5min，但不超过10min。置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7～7.5min沸腾1)的加装装置上，加热4.5min，冷却。6.2.2水解[试样只含尿素和氰氨基化物形式的氮时，此步骤可代替消化（6.2.3）]将烧瓶置于通风橱内，加1.5g氧化铝2)（4.2），小心地加入25ml硫酸（4.5），于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置至供热强度通过7～7.5min沸腾试验。继

7、续加热烧瓶和内容物，直至冒浓的硫酸白烟，至少保持15min，冷却至室温，小心地加入250ml水，冷却。6.2.3消化[试样含有机态氮，除了完全以尿素和氰氨基化物形式存在外（6.2.2）；或是测定未知组分肥料时，必须采用此步骤]将烧瓶置于通风橱内，加22g消化媒混合物（4.4）和1.5g氧化铝3)（4.2），小心地加入30ml硫酸（4.6），并加0.5g防泡剂4)（4.3）以减少泡沫，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，将其置于预先调节至通过7～7.5min沸腾试验的加热装置上。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热烧瓶和内容物，直到浓的白烟在烧瓶的圆球部分清晰，

8、缓慢地转动烧瓶，继续消化60min或直