实验二十有机玻璃板的制备

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1、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃板的制备一、实验目的通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基,其产品往往为无定形固体。其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可达90%以上。比重小,制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。耐冲击强度好,低温性能良好,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于它的着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,它被广泛应用于装饰材

2、料和日用制品。目的1.了解本体聚合的基本原理和特点2.熟悉和掌握有机玻璃的制备方法3.了解一些常用的测试方法二、实验原理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应历程进行的。引发剂通常为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。在本体聚合反应开始前,通常有一段诱导期,聚合速度为零,体系无粘度变化。然后反应逐步进行。当转化率超过20%之后,聚合速度显著加快,称为自加速效应,此时若控制不当,体系易发生暴聚而使产品性能变坏。而转化率达80%之后,聚合速率显著减小,最后几乎停止聚合反应,需升高温度才能使之完全聚合。图1PMMA在BPO引发下转化率随时间的变化关系

3、.1.仪器100ml锥形瓶1只;1000ml烧杯1只;100℃温度计1支;调压电热套一个玻璃棒一支平板玻璃80×100×3mm4块橡皮片80×100×3mm2块铁夹子8只胶带纸1卷橡皮膏若干三、实验设备和样品2.药品甲基丙烯酸甲酯(已蒸馏)50g偶氮二异丁腈0.03g聚乙烯醇糊若干硬脂酸0.3g四、实验步骤1.实验前的准备(1)准确称取0.03g偶氮二异丁腈,50g甲基丙烯酸甲酯,0.3g硬脂酸(2)仔细洗净玻璃片并干燥甲基丙烯酸甲酯偶氮二异丁腈80℃左右生成预聚物预聚体倒入模具60℃保持3小时95-100℃保持2小时聚合完全2.制备线路图如下:3.步骤(

4、1)预聚体制备准确称取0.03克偶氮二异丁腈,50克甲基丙烯酸甲酯,依次投入圆底烧瓶中,摇晃使溶解完全。置烧瓶于水浴锅中,搅拌并升温至80℃左右。观察反应物粘度变化,若预聚物形成粘性薄浆状(比甘油稍粘些),加入硬酯酸0.3克,搅拌使溶解,然后撤去热源,迅速冷却至室温。(2)注模及热处理a.仔细洗净玻璃片并干燥之;b.按玻璃片大小将橡皮片口型,左上角断开,用胶带纸缠绕橡皮条二层,涂上聚乙烯醇糊,放于二片玻璃之间使其粘结起来,然后将模具四周用橡皮膏粘封二层,左上角留出供灌浆用。c.用滴管将预聚体慢慢灌入模具内,灌完后检查是否有气泡,若有气泡,可将模具口部向上放

5、置片刻,并用手指弹嗑模具外壁使气泡逸出。然后用橡皮膏将模口密封,四周用夹子夹住。d.将已灌浆之模具置于恒温水槽中,升温至60℃,保持3小时,然后升温至95-100℃,保持2小时,使聚合完全,取出模具,撤去玻璃夹板,得一透明光洁的有机玻璃板。五、注意事项转化率超过20%以后,聚合速度显著加快,此时应注意控制反应条件防止发生暴聚.

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