实验室用水pH值检测

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1、项目一:一般无机盐等鉴别 任务一:实验室用水检验1.实验室用水pH值检测无机物定性分析共分三个级别:1一级水      一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。2二级水      二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。3三级水      三级水用于一般化学分析试验。分析实验室用水级别分析实验室用水技术要求酸度的表示方法样品的酸度如何表示?如何检测?食品中的酸度通常用总酸度(滴定酸度)、有效酸度、挥发酸度来表示。总酸度:是指食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度,采用标准碱液来滴定,并以样品中主

2、要代表酸的百分含量表示。有效酸度:指样品中呈离子状态的氢离子的浓度用pH计进行测定,用pH值表示。挥发性酸度: 指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。设计实训方案并展示项目分析项目任务操作步骤用pH计测定样品的pH值样品预处理pH值的测定实验室用水pH值的测定pH酸度计的校正标准缓冲溶液的配制一)标准缓冲溶液的配制(1)pH=4.00溶液(邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液)精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。(2)pH=6.86溶液(磷酸盐标准缓

3、冲液)精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。(3)pH=9.18溶液(硼砂标准缓冲液)精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。需要同时配制三种标准溶液吗?如何选择?任务一:样品预处理和标准缓冲液的配制蒸馏水:不需要预处理。标准缓冲液的配制:如何选择?注意:溶液配制过程的规范操作!二)pH计的校正(1)预热仪器(2)安装电极1)把电极下端的套拔下,保存好。检查饱和KCl溶液是否

4、浸没内玻璃管的下端,若没有,应补加饱和KCl溶液。2)将电极固定在电极夹上,并将电极插入电极插口内。(3)校正仪器0)测定待测溶液和标准缓冲溶液的温度;粗测样品的pH值。1)把选择开关选钮调到pH档,调节温度调节器至溶液温度。2)将pH为6.86的标准缓冲溶液倒入干净的小烧杯。3)调节定位调节器,使读数为标准缓冲溶液当时温度下的pH值。然后按“确认”键,进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁。清洗电极。4)然后用pH为4.01或9.18的标准缓冲溶液调节斜率调节器。清洗电极。仪器校正好后,不可以再旋动定位器和斜率调节器,否则必须重新校正!电极使用维护及注意事项1.电极在测

5、量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准,为取得更正确的结果,已知pH值要可靠,而且其pH值愈接近被测值愈好。2.取下帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。3.测量完毕,不用时应将电极保护帽套上,帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。4.复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(附件有:内装3M氯化钾小瓶一只,用户只需加入60ml蒸馏水摇匀,此溶液即为外参比补充液),补充液可以从上端小孔加入。5.电极的引出端,必须保持清洁和干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测量结果失准或失效。电极使用维护及注意事项三)实验室用水p

6、H值的测定用蒸馏水冲洗电极,用滤纸轻轻吸干电极上的水滴,然后将电极插入待测样品溶液中,轻轻摇动烧杯,使溶液混匀,并加快达到平衡。调节温度开关为溶液温度。此时仪器所显示的pH读数即为待测试样溶液的pH(精确至0.02pH单位)重复测量一次,取读数的算术平均值(要求两次测定的结果之差不超过0.1pH单位)。提起电极,移开待测试样,用蒸馏水冲洗电极。2)测量完毕,关闭电源开关。取下电极,套上下端的套,将电极浸入饱和KCl溶液中。任务二:实验室用水pH值的测定校准仪器测定样品的pH值4人一组,单独轮流完成实训任务。【知识链接】有效酸度(pH)的测定pH值的测定方法有很多,如电位

7、法(pH计法)、比色法及化学法等,常用的方法为电位法及比色法一)原理酸度计是用玻璃电极作为测量电极,甘汞电极作为参考电极,当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化,而电势变化符合能斯特方程式:RTE=Eo-2.3026×——×pH=Eo-0.0591pH(25℃)F式中E—产生的电极电位F—法拉第常数Eo—零电位R-气体常数T—绝对温度pH—表示被测溶液pH值和内溶液pH值之差二、有效酸度(pH)的测定二)适用范围本方法适用于各种药品、化学品、饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到

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