关于溶胶凝胶实验制备TiO2的各种问题

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1、1.实验整体方案（1）钛酸丁酯6.80ml无水乙醇11.30ml5.00ml无水乙酸混合30min然后逐滴滴加1.10ml二次水3.00ml无水乙酸7.3ml无水乙醇的混合液，继续搅拌30min然后陈化数小时，然后在50度烘箱慢慢从凝胶到固体，进马弗炉550灼烧结果：得黑白相间物质（2）溶胶陈化12h后得到凝胶，凝胶放在干燥箱里100度干燥5h，然后简单磨了磨，放在炉子里，250度脱胶1h，接着升温到400度保温4h。（3）在一圆底小烧瓶中加入20ml水，滴5滴硝酸（此时ph大概为1.5），60摄氏度水浴，磁力搅拌；取1g钛酸丁酯溶解在5m

2、l乙醇中，逐渐滴加到烧瓶中，3h后反应结束，做粒径检测。结果：通过动态光散射或者子力显微镜发现平均粒径在15nm~20nm（4）MesoporousTiO2wassynthesizedasfollows:4.4mL(0.015mol)oftitaniumtetraisopropoxide(TTIP;Junsei98%)wasaddedto100mLofethanol(J.T.Baker,99.9%)containing0.4mLof0.01MaqueousKCl(pH8.5)undervigorousstirring.Awhiteprec

3、ipitatewasformedimmediately.（5）钛酸四丁酯溶于乙醇A；水和硝酸、聚乙二醇混合溶液B；B加入溶液A中(Ti):(C2H5OH):(HNO3):(H2O)=1:15:0.3:4结果：溶液B加进去以后，瞬间就成了果冻状，完全凝固了，不管是多剧烈的搅拌，多缓慢的滴加，还是会变成果冻（6）将8ml钛酸丁酯[Ti(OBu)4](分析纯)在50℃搅拌下滴加到20ml乙醇中混合均匀，再加入2ml冰乙酸得到溶液A。然后将60ml乙醇(分析纯)与2ml的蒸馏水在搅拌下加入硝酸(分析纯)调节PH值至2～3，得到溶液B。将溶液B以每分

4、钟50～60滴的速度滴加到溶液A中，然后在30℃下搅拌3～4个小时，得到一份淡黄色的透明钛溶胶。（7）用钛酸四丁酯+乙二醇混合再加浓盐酸，加了几滴浓盐酸他就开始凝固了，20min后就不流动了，但是一直呈现淡黄色。我用保鲜膜封口，放置了2周。放置5天后表层开始出现白色，应该是表层与烧杯中水蒸气反应水解的缘故。这就是我那天拍到的情况。里面有些气泡，是由于搅拌导致的。（8）A液是钛酸四丁酯+无水乙醇+乙酸。B液是乙酸+无水乙醇+水。摩尔比为：钛酸四丁酯：乙醇：乙酸：水=1:34:1.8：3.2。A液是透明的黄色溶液，把B液缓慢的滴入A液中，大概6

5、秒才滴下一滴，磁力搅拌，转速大概500多每分钟。滴加一半时发现溶液出现乳白色。滴加结束时，溶液呈现乳白色浑浊，但还是透明的，而且有点淡黄色。并没有使用乙酰丙酮。和文献上说的黄色透明溶胶有差距。（9）将30ml钛酸四丁酯溶于120ml无水乙醇中，然后加10ml二乙醇胺搅拌，在35℃下高速搅拌2h，将FeNO3，5ml二甲基甲酰胺，4.0ml去离子水、30ml乙醇、0.8g聚乙二醇（DP=20000）溶解后，滴加到钛酸四丁酯的乙醇溶液中。结果：反应完后的溶胶放置一段时间后就出现了分层，上面有一层上清液是怎么回事呢？（10）5ml的钛酸四丁酯滴加

6、在115ml的无水乙醇，形成A溶液，搅拌45分钟。1.5ml的去离子水滴加在10ml无水乙醇中，形成B溶液。之后B溶液滴加在A溶液中，pH调为3左右，搅拌两个小时。陈化一天，80度干燥。之后，在分别在450度和500度进行退火，退火时间2h。结果：退火出来的样品颜色是灰色的，而且做的吸收光谱明显红移，红移边在420~430nm.一般来说吸收边应该在390nm左右的。（11）30ml钛酸丁酯缓慢滴加到105ml无水乙醇中，磁力搅拌10--20min，A溶液。12ml乙酸+30ml蒸馏水加到105ml无水乙醇中，剧烈搅拌，加盐酸或硝酸调PH值小

7、于等于3.B溶液。剧烈搅拌下，将A滴加到B中，即得透明稳定淡黄色溶胶。（12）①、A溶液的配制：将1.0ml蒸馏水与5.5ml乙醇混合，再滴入一滴浓盐酸；②、B溶液的配制：500rpm搅拌下，将3ml钛酸四丁酯滴加到2ml乙酸和9ml乙醇的融合溶液中；③、30℃下，在磁力搅拌作用下，将A溶液滴加到B溶液中；④、待溶胶完全形成凝胶后（倾倒容器时液体无流动性），置于80℃烘箱干燥至黄色颗粒；⑤、将干凝胶研磨成粉末，以10℃/min的升温速率在300℃下焙烧1h。按照该步骤，向B液中滴加完A液后，整个反应液为浅黄色透明溶液，搅拌下7天后才变成凝胶

8、，得到的TiO2(80℃下烘干未焙烧)的SEM结果如下图，聚集严重。——乙醇用量可能过多；冰醋酸用量过多；这两个原因，都可能导致形成凝胶的时间延长，过长时间可能使得粒子团聚加重。